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  • 简介:建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007-0.952μg/g,稀土元素为0.001-0.057μg/g,相对标准偏差(RsD)〈12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。

  • 标签: 碱熔样 稀土荧光粉 杂质元素 ICP-MS
  • 简介:AnovelcrystalcharacterizationinstrumenthasbeenbuiltupinwhichacombinationofX-raymultiplediffractionandX-raytopographyisappliedtoenablingthecross-correlationbetweenmicro-crystallographicsymmetryanditsspatialdependenceinrelationtolatticedefects.Thisfacilityisusedtoexamine,inaselfconsistentmanner,growthsector-dependantchangestoboththecrystallographicstructureandthelatticedefectsassociatedwiththeactionofhabit-modifyingadditivesinanumberofrepresentativecrystalgrowthsystems.Inaddition,thenewinstrumentcanbeusedtoprobemicro-crystallographicaspects(suchasdistortiontocrystalsymmetry)andrelatetheseinaspatiallyresolvedmannertothecrystaldefectstructureincrystalsdopedwithknownhabitmodifiers.

  • 标签: X射线衍射 X射线多重衍射 习性变化 晶体生长 生长缺陷
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 盐酸介质
  • 简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。

  • 标签: 赶酸 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 谷物
  • 简介:以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能.研究结果表明,Cu2+对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭——“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复——“开”的作用.据此,提出了具有实现对Cu2+,S2O72-的荧光“关-开”型探针.

  • 标签: 苯并咪唑衍生物 荧光探针 阴离子 阳离子
  • 简介:建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:有壳核心结构的polystyrene/Fe3O4的合成nanoparticles在三重氢核X-100和SDBS的混合系统被准备。合成nanoparticles的壳被Fe3O4nanoparticles被聚苯乙烯和核心形成。Fe3O4nanoparticles的直径是大约10nm和合成nanoparticles25-35nm的。XRD系列和FTIR系列证明与Fe3O4nanoparticles聚苯乙烯包是成功的。

  • 标签: 聚苯乙烯 四氧化三铁 纳米粒子 表面活性剂 十二烷基苯磺酸钠 三硝基甲苯
  • 简介:Aseriesoftitlecompoundsaswellastheirprecursorsweresynthesizedbyprecursorroute.TheirPXRDpatternswerecharacterizedwithZrW2O8orZrMo2O8modelbyRietveldmethod.Thethermalcontractionsofthecompoundsweredeterminedaccordingtothevariable-temperaturePXRDdataandNTEcoefficientswerepresented.Thetwo-phasemixtureofZrW0.4Mo1.6O8wasalsoanalyzedindividually.

  • 标签: Thermal CONTRACTION PRECURSOR ROUTE ZrW2-x- MoxO8
  • 简介:ThehydrolysisofcephanoneinTritonX-100micelleandTritonX-100/n-C5H11OH/H2O(O/W)microemulsionwerestudiedbymeansofUV-Visabsorptionspectroscopy.Theresultsshowthatcomparedwithwater,TritonX-100micelleandTritonX-100/n-C5H11OH/H2O(O/W)microemulsioncaninhibitthehydrolysisofcephanone.TheinhibitioneffectsofTritonX-100micelleandTritonX-100/n-C5H11OH/H2O(O/W)microemulsiononthehydrolysisofcephanonearerelatedtothelocationofcephanoneintheinterphasesofTritonX-100micellesandTritonX-100/n-C5H11OH/H2O(O/W)microemulsiondroplets.

  • 标签: 氚核X-100 头孢酮 水解 胶束 油/水微乳液 抑制作用
  • 简介:在MP2/6-311++G**水平上优化乙烯酮自由基与LiX(X=F,Cl,Br)形成锂键复合物.当卤素的电负性很强(如F元素),使得Li原子处于缺电子状态,此时,电子给体会把电子偏移向锂,形成共价性较强的锂键.而当卤素的电负性减弱时,锂键中主要成分逐渐变为离子键,并且此时锂键性质还要受电子给体影响.另外,由于HCCO为缺电子结构,电负性较弱且体积较大的卤素中的孤对电子会与HCCO之间通过静电相互作用,使得HCCO…Li—X键夹角变小,接近120°.锂键性质对HCCO…LiX(X=F,Cl,Br)复合物中Li—X的伸缩振动频率有直接影响.当锂键表现为共价性时,该频率红移,而当锂键表现为离子性时,该频率蓝移.但是,由于Cl的电负性与O的接近,C的电负性与Br接近所以,在O…Li…Cl和C…Li…Br中容易形成共振结构,导致远大于在其他复合物中的红移.

  • 标签: 乙烯酮自由基 锂键 自然键轨道理论 分子中的原子理论 量子化学
  • 简介:采用膜乳化法结合液中干燥法制备了克拉霉素乙基纤维素球,当膜孔径为2.8及5.4μm、乙基纤维素浓度为5%~6%及投药量为1∶2时,制得的克拉霉素乙基纤维素球的载药量、包封率及收率均最高.考察了克拉霉素乙基纤维素球的缓控释性能,结果表明:膜乳化法制得的克拉霉素乙基纤维素球的缓控释效果明显优于溶剂挥发法,且膜孔径为5.4μm时制备的克拉霉素乙基纤维素球的缓控释性能优于2.8μm.

  • 标签: 膜乳化 克拉霉素 微球 缓控释
  • 简介:利用水热方法制备了一个新的过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.01641(6)nm,b=2.08842(12)nm,C=1.00l38(6)nm,β=106.3360(10)°,V=2.0398(2)nm3,Z=4,R1=0.0207,wR2=0.494.配合物中CdⅡ“离子与L配体的1个吡啶N原子、1,3-BDC的4个氧原子和2个配位水的O原子配位,形成七配位的扭曲十面体结构.配体1,3-BDC的桥连相邻的CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.

  • 标签: 水热合成 配合物 晶体结构 超分子网络 荧光性质
  • 简介:ThecatalyticactivitiesofMnOx-WO3/TiO2forselectivecatalyticreduction(SCR)ofNOwithNH3wereinvestigatedinawiderangeoftemperatureandreactioncondition.ItyieldedaNOxconversionof80.3%-99.6%andaN2productselectivityof100%-98.7%during100°Cto350°Catgashourlyspacevelocity(GHSV)=18900h-1.Inthepresenceof0.01%SO2and6%H2Oat120°C,theNOxconversioncanmaintain98.5%.At300°Candwith0.07%SO2inreactantstream,theNOxconversionstabilizedat99%ashighasthecommercialV-W/TiO2catalyst'slevel.Thesteady-statekineticsstudyshowsthatO2playedapromotingrole.Inthepresenceoflessthan1.5%O2,NOxconversioncanincreasesharplywiththeincreaseofO2concentration.ThereactionorderwaszerowithrespecttoNH3andfirstwithrespecttoNOwithexcessO2andH2O.Thekineticsactiveenergy(Ea)ofMn-W/TiO2wascalculatedtobe6.24kJ/molaccordingtothekineticexperimentatvarioustemperatures,muchlowerthanthoseofothercatalystsreportedintheliterature.Mn-W/TiO2isanexcellentcatalystforSCRofNOwithNH3bynow.

  • 标签: 稳态动力学 还原催化剂 TIO2催化剂 性能 一氧化氮 氮氧化物
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:Twoseriesofmixedoxides,CoAlMandMgAlM(M=Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu),werepreparedbycalciningtheircorrespondinghydrotalcite-likecompounds(HTLc).TheratioofMg:Al:M(orCo:Al:M)was3:1:1.ThecatalyticactivityofallsamplesforthereactionofNO+COwasinvestigated.TheresultsshowedthattheactivityofCoAlMwasmuchhigherthanthatofMgAlM.ThestructureandthepropertyofredoxwerecharacterizedbyXRDandH2-TPR.TheresultsindicatedthatonlyMgOphasewasobservedaftercalciningMgAlMhydrotalcites,andthetransitionmetalsbecamemorestable.Thespinel-likephaseappearedinallofCoAlMsamplesafterthecalcination,andthetransitionmetalswerechangedtobemoreactive,andeasilyreduced.TheactivitiesofthreeseriesofmixedoxidesCoAlCuobtainedfromdifferentpreparationmethods,differentratioofCo:Al:Cuandatdifferentcalcinationtemperatures,werestudiedindetailforproposingthemechanismofreaction.TheabilityofadsorptionofNOandCO

  • 标签: Hydrotalcite-like compounds NO reduction by CO
  • 简介:应用光流线量子力学理论,分析了盘激光器的腔模结构,为半导体盘谐振腔的"回廊耳语模"~[7](WhisperGalleryMode)现象做出了理论解释,并对不同尺寸的盘可能存在的模式做出了理论计算,为腔激光器的设计。制作及输出光模式的预测提供了理论依据。

  • 标签: 谐振腔 光场流线结构 微腔激光器 光传输模式
  • 简介:采用水热法合成了一种新的超分子化合物{[2-(4-chlorophenyl)benzimidazoleH]2^2+·[SbCl5]^2-}n.通过元素分析、红外光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射对其结构和性质进行了测定.结构分析表明;该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.5830(9)nm,b=1.6125(3)nm,c=1.6163(3)nm,β=94.181(2)°,Z=2,化学式为C26H20Cl7N4Sb,Mr=758.36,V=1.5155(4)nm^3,Dc=1.662g·cm^-3,μ=1.551mm^-1,F(000)=748,R1=0.0891,wR2=0.2568.Sb^3+与其周围6个氯离子配位,构成一个6配位的畸变八面体构型,配阴离子与2-(4-氯苯基)苯并咪唑阳离子以静电引力、氢键及π-π堆积作用形成三维网状超分子化合物.荧光测试显示该化合物具有较好的光致发光性能.

  • 标签: 2-(4-氯苯基)苯并咪唑 三维超分子化合物 水热合成 晶体结构 光致发光
  • 简介:采用密度泛函方法(B3LYP)优化了MX2(AsH3)2[M=Pd;X=Cl(1),Br(2),I(3)和M=Pt;X=Cl(4),Br(5),I(6)]的基态结构,得到的几何参数与实验结果符合.以基态几何为基础,将TD-DFT方法用于计算标题配合物的电子吸收光谱.研究结果表明,金属的dx2-y2与配体所组成的反键轨道为LUMO轨道,从而该类配合物具有d-d跃迁属性的吸收带;在多数跃迁过程中,配体也有较大的贡献.

  • 标签: 含时密度泛函方法 基态结构 电子吸收光谱 电荷转移 激发态性质 d^8金属配合物