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  • 简介:摘要:目的:探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留的分析方法。方法:应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留,色谱柱选用DB-FFAP毛细管,柱长30mm,固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇,以氮气作为载气,其流速设置为1.5mL/min,初始柱温设置为35℃,维持该温度6min后,再遵循20℃/min的程序进行升温处理,直到150℃,维持8.25min),进样口温度设置为200℃,检测器温度设置为250℃,分流比设置为30:1,进样为1mL。结果:二氯甲烷与异丙醇分离良好,线性系数均为0.9999,二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL,异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL;二氯甲烷定量限为2.05μg/mL,检测限为0.72μg/mL;异丙醇定量限为6.70μg/mL,检测限为2.68μg/mL;精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过2.89%。结论:气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留分析,操作便捷,检测灵敏度高,检测线性范围广,值得推广。

  • 标签: 阿托伐他汀钙 中间体 残留溶剂
  • 简介:摘要: 目的:研究三七中拟除虫菊酯类农药残留分析方法。 方法 样品经 装有净化材料的分散固相萃取净化管中净化,再经全自动凝胶净化浓缩仪净化浓缩处理;采用不分流进样,用 GC-MS检测器同时定性、定量测定。结果 样品 3水平加标的 3种拟除虫菊酯农药回收率均在 75.75%-104.09%,相对标准偏差在 1.66%-4.67%,符合农药残留分析的要求。结论 本法净化处理效果好,重现性好,可用于三七中拟除虫菊酯类农药残留的检测。

  • 标签: 三七 GC-MS GPC/EVA 拟除虫菊酯类农药残留量
  • 简介:摘要随之而来的危害就是农药对食品的污染,造成食品中的农药残留过高。现今农药残留已成为中国公民膳食中主要的食品安全问题。我国农药残留限量的制定将更趋于科学化,农药残留联合暴露风险评估技术研究对完善我国的农药残留限量标准体系具有重要的推进作用。

  • 标签: 农药残留 污染途径 暴露量 危害
  • 简介:摘要目的建立比阿培南中钯残留的检测方法。方法采用微波消解的方法处理样品,石墨炉原子吸收法测定比阿培南中钯的残留。结果钯在2.0-50.0ng/ml内呈良好的线性关系,线性拟合度0.9981。检出限为1.0ng/ml,平均回收率为99.62%。结论本法能够准确、可靠的测定比阿培南中钯的残留

  • 标签: 石墨炉原子吸收法 比阿培南
  • 简介:氯霉素(Chloramphenicol,简称CAP)是广谱的抗生素,它曾被用于家畜和家禽疾病的预防和治疗.如果人体长期接触氯霉素,可引起再生障碍性贫血症.因此美国禁止在家禽饲养中使用氯霉素,[1]韩国规定了在牛肉、猪肉和鸡肉中不得检出,[2]欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素,在鸡肉、肝、肾中的氯霉素残留不得超过0.01mg/kg.[2]我国还没有制定氯霉素残留的卫生标准.

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 肌肉 氯霉素残留量 畜禽 食品卫生
  • 简介:建立了一种气相色谱法测定聚乳酸原料中封端剂十二醇残留的分析方法。着重研究了测定方法及样品的预处理方法。实验结果显示,采用DB-624(30m×0.530mm×3.0μm)毛细管柱,氢火焰离子检测器,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温(起始温度60℃,维持3min,以30℃/min的速率升温至250℃,维持10min),十二醇的回归方程为A=2717.3C-11.646(γ=0.9998),线性范围为0.01~1.01mg/mL,平均回收率为99.21%(n=9),相对标准偏差1.55%,检测限为0.0005mg/mL,定量限为0.001mg/mL。本实验所建立的方法能达到定量检测的目的,将该方法应用于聚乳酸原料中封端剂十二醇残留的测定,结果可靠。

  • 标签: 聚乳酸 封端剂 气相色谱法 氢离子火焰检测器
  • 简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留测定。

  • 标签: 细辛脑 气相色谱法 有机溶剂残留量 测定
  • 简介:旅客列车餐具中烷基苯磺酸盐残留调查孙汉阳吴汝进余雨芬王虹朱建辉广州铁路中心卫生防疫站(51001)烷基苯磺酸盐是洗涤剂活性物中产量最大,应用最广的一个品种。其毒性极低,但化学性质稳定,不易降解和消除。使用化学药物洗消餐具,餐具上可能残留烷基苯磺酸盐...

  • 标签: 烷基苯 磺酸盐 旅客列车 残留量 食(饮)具 洗消剂
  • 简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留的控制。

  • 标签: 氯维地平 气相色谱法 顶空 有机溶剂 含量测定
  • 简介:<正>渔药是指专门用于渔业方面为确保水生动、植物机体健康成长的药物。渔药残留是指在水生动、植物养殖过程中,为防病、治病而使用的药物在生物体内产生积累或代谢不完全而残留的药物〔1〕。孔雀石绿(C23H25CN2)又名碱性绿,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色,由于具有杀菌作用,曾被作为消毒剂普遍用于水产养殖业〔2〕。近年来研究表明,孔雀石绿具有潜在的致癌性、致突变、高毒素等副作用,残留在水产品中的孔雀石绿进入人体,可引起各系统部分功能的损害。我国农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准

  • 标签: 孔雀石绿 渔药 碱性绿 农业行业标准 致突变 药物治疗
  • 简介:借助于微波萃取技术建立了一种日常防护型口罩中环氧乙烷残留的比色分析方法。使用该方法对环氧乙烷含量在1.0~19.2g/g内的样品进行测试具有较好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.003,相关系数R^2=0.9998,检出限为0.6g/g,在环氧乙烷浓度为4.9g/g时的平均回收率为87.7%,相对标准偏为4.3%。以上结果表明该方法操作简单,检出限低、测试结果准确,能够满足GB/T32610-2016《日常防护型口罩技术规范》中环氧乙烷残留的限量要求。

  • 标签: 口罩 环氧乙烷 微波萃取 比色分析
  • 简介:摘要建立了一种水产品中敌敌畏含量的检测方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪的NIST谱库获得一些敌敌畏的离子碎片资料,经过对离子碎片的分析建立其定性和定量的检测方法;本方法回收率在94.3%~98.6%之间,RSD为2.06%~3.76%(n=8)。该方法具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点,在农药残留分析中的应用越来越广泛。

  • 标签: 水产品料 敌敌畏 气相色谱-质谱联用 NIST谱库
  • 简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了气相色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留方法,期望能给大家带来借鉴意义。

  • 标签: 气相色谱质谱法 水果 杀菌剂 残留量
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:摘要:吡唑醚菌酯英文通用名为pyraclostrobin,分子式为C19H18CIN3O4。吡唑醚菌酯具有保护、治疗和传导作用,其作用机理是阻止细胞色素bc1复合体的电子传递,进而抑制线粒体呼吸。本文主要分析水果中吡唑醚菌酯残留检测及膳食摄入风险评估。

  • 标签: 吡唑醚菌酯 残留量检测 膳食摄入风险评估
  • 简介:目的了解并掌握吉林省内食品中六六六农药残留的情况.方法对吉林省长春、吉林、德惠及大安市的食品中六六六农药残留监测结果进行调查分析.结果这4个地区的食品包括粮食、蔬菜、肉、蛋、奶中六六六农药残留均不超过国家标准.结论大力宣传食品卫生知识和安全使用农药的方法,预防农药污染食品,保证人民的生命安全.

  • 标签: 食品 农药残留
  • 简介:目前我国食品中二氧化硫残留的检测主要依据GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》,笔者通过对标准中测定方法的反复研究,并加以小小的改进,使得食品中二氧化硫的测定方法既简单易行,又减少了误差,提高了分析结果的准确性。

  • 标签: 食品 二氧化硫 残留量 方法 改进