简介:摘要:目的:探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。方法:应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量,色谱柱选用DB-FFAP毛细管,柱长30mm,固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇,以氮气作为载气,其流速设置为1.5mL/min,初始柱温设置为35℃,维持该温度6min后,再遵循20℃/min的程序进行升温处理,直到150℃,维持8.25min),进样口温度设置为200℃,检测器温度设置为250℃,分流比设置为30:1,进样量为1mL。结果:二氯甲烷与异丙醇分离良好,线性系数均为0.9999,二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL,异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL;二氯甲烷定量限为2.05μg/mL,检测限为0.72μg/mL;异丙醇定量限为6.70μg/mL,检测限为2.68μg/mL;精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过2.89%。结论:气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析,操作便捷,检测灵敏度高,检测线性范围广,值得推广。
简介:摘要: 目的:研究三七中拟除虫菊酯类农药残留量分析方法。 方法 样品经 装有净化材料的分散固相萃取净化管中净化,再经全自动凝胶净化浓缩仪净化浓缩处理;采用不分流进样,用 GC-MS检测器同时定性、定量测定。结果 样品 3水平加标的 3种拟除虫菊酯农药回收率均在 75.75%-104.09%,相对标准偏差在 1.66%-4.67%,符合农药残留分析的要求。结论 本法净化处理效果好,重现性好,可用于三七中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。
简介:建立了一种气相色谱法测定聚乳酸原料中封端剂十二醇残留的分析方法。着重研究了测定方法及样品的预处理方法。实验结果显示,采用DB-624(30m×0.530mm×3.0μm)毛细管柱,氢火焰离子检测器,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温(起始温度60℃,维持3min,以30℃/min的速率升温至250℃,维持10min),十二醇的回归方程为A=2717.3C-11.646(γ=0.9998),线性范围为0.01~1.01mg/mL,平均回收率为99.21%(n=9),相对标准偏差1.55%,检测限为0.0005mg/mL,定量限为0.001mg/mL。本实验所建立的方法能达到定量检测的目的,将该方法应用于聚乳酸原料中封端剂十二醇残留量的测定,结果可靠。
简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留量。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留量的控制。
简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了气相色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法,期望能给大家带来借鉴意义。