学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MSMS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

  • 标签: 酚酞 片剂 UFLC-MS MS
  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS与HPLC-MS/MS重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS与HPLC-MS/MS全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签: GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式 果蔬农药多残留检验
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:摘 要:通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析,从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光和LC-MS/MS在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明,液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度,可以满足公安部规定的阈值要求,快检设备灵敏度高但准确性不好,抗体干扰,结构类似物质会导致假阳性存在。

  • 标签: 毛发检测 灵敏度 准确度 假阳性 抗体干扰
  • 简介:目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MSMS分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37:63:0.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。

  • 标签: 罗通定 左旋四氢巴马汀 胆汁 代谢产物 LC/MS/MS
  • 简介:目的:采用HPLC-MS/MS分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:罗通定灌胃给予大鼠(120mg·kg^-1),收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18(150mm×0.5mmI.D.,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(30:70:0.07,V/V/V);质谱分析采用(+)ESI模式。结果:在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论:去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。

  • 标签: 罗通定 胆汁 代谢产物 HPLC-MS/MS
  • 简介:采用GC/MS法测定作为化工原料的石脑油中含量小于0.1%的MTBE,将汽油直接进样,简便快速,方法具有很高的选择性和准确性,检测灵敏度高,测定结果令人满意。

  • 标签: GC/MS法 石脑油 微量分析 MTBE 含量 甲基叔丁基醚
  • 简介:目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/mL,定量限为0.017μg/mL,在0.02~0.20μg/mL的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。

  • 标签: 法医毒物分析 硫丹 分散液液微萃取 鱼塘水
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用 退热凝胶 挥发性成分 定性分析 定量分析
  • 简介:目的:比较HPLC-MSMS与MEIA在监测器官移植患者他克莫司全血浓度中的应用。方法:建立和确讧可行的HPLC-MSMS,并与ME—M分别测定他克莫司相同样本的浓度,对测试结果进行统计分析,评价两种方法。结果:HPLC-MS肌S法测定他克莫司平均浓度为(4.86±0.46)ng/mL,MEIA法测定浓度平均为(5.52±0.43)ng/mL,两种方法测定结果相关系数r平均为0.8771,两种方法相关性较强。LC-MSMS法测定浓度值/MEn法测定浓度值平均值为(90.34-5.3)%。结论:HPLC—MSMS法测定浓度为他物在体内的准确浓度,更适用于日常治疗药物监测(TDM)工作。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 微粒子捕捉酶免疫发光技术 器官移植 他克莫司
  • 简介:目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物(M1)、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物(M2)、桂哌齐特-吡咯烷衍生物(M3)、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物(M4)和3-O-去甲基-桂哌齐特(M5)。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 甲磺酸桂哌齐特 代谢产物
  • 简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 常见毒品 代谢物 吸毒检测
  • 简介:摘要本文对检测玩具材料中DBP的应用进行了分析和介绍,采用超声萃取-GC/MS分析,萃取试剂选择10ml色谱纯二氯甲烷,在常温下密封超声萃取1小时,GC/MS对萃取液进行检测。经过实验证明,采用本方法具有较好的准确度以及较高精密度等特点,而且在玩具材料中达到了在85%—115%之间的加标回收率,与传统索式抽提或溶剂萃取的标准检测方法1同等检测水平。同时,相对索式萃取法的长时间和繁琐的实验过程,超声萃取方法具有更加简便,更高的检测效率,一定程度上更优于索式萃取法。

  • 标签: 超声萃取 DBP 玩具材料
  • 简介:摘要:磺酰脲类和磺酰胺类除草剂是目前世界上应用最广泛、种类最多的一类除草剂。这一类除草剂因为具有高活性、低毒、高选择性、低剂量等优点,在农业生产生活中被广泛应用。即使单次使用磺酰脲类除草剂的剂量极低,但由于长时间使用,土壤及周围环境中仍会大量残留,容易毒害后茬作物。因此,开展检测土壤中痕量剂量的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂研究就显得尤为重要。本文选择此类除草剂中具有代表性的4种除草剂,分别为氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆以及双氟磺草胺。这4种除草剂通常被应用于田间阔叶类杂草的防治,具有良好的除草效果。

  • 标签: 除草剂 液相色谱-串联质谱 磺酰胺类 磺酰脲类
  • 简介:摘要:作为物质中元素具体含量情况测定的一项重要技术, ICP-MS技术已经有了十多年的发展历史,利用该技术能够测量痕量和超痕量元素,具有较高的应用效果,在相关行业有着重要作用。随着科学技术的不断发展,相关行业加强了对 ICP-MS技术的研究和分析,使其得到了进一步的发展,对此本文主要探讨了该技术的相关程序和具体应用,希望能为相关工作的开展提供参考,促进我国相关行业的不断进步。

  • 标签: ICP-MS法 痕量贵金属 应用
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种检测物质中特定元素含量的重要技术,它已发展了十几年,它可以对痕量、超痕量元素进行有效的检测,并对相关产业产生了很大的影响。随着科学技术的飞速发展,有关部门对ICP-MS技术进行了深入的研究与分析,并对ICP-MS技术进行了深入的探讨,并对其在实际工作中的应用进行了讨论,以期为国内相关产业的持续发展提供借鉴。

  • 标签: 痕量贵金属 测定 ICP-MS法 应用分析
  • 简介:采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对茶树上槲寄生中18种微量元素进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.03363~26.59μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.54%~7.57%,加标回收率为90.17%~109.7%.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和同时测定多种元素等优点.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 槲寄生 微量元素
  • 简介:目的:研究朝鲜淫羊藿Epimediumkoreanum有效部位中的化学成分.方法:70%乙醇提取,大孔树脂柱纯化得有效部位;运用HPLC—MS^3联用技术分析化合物结构.结果:从朝鲜淫羊藿有效部位中鉴定出9个化合物.结论:HPLC—MS^3能简单、快速的分析朝鲜淫羊藿黄酮苷类化学成分.

  • 标签: 朝鲜淫羊藿 黄酮苷 HPLC—MS^3
  • 简介:本文采用大体积进样-全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行GC/MS分析。结果显示,该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好,适用于较大体积的水样的处理,特别有助于鱼塘投毒案件的检验。

  • 标签: 全自动固相萃取仪 GC/MS分析 丁草胺