超声萃取-GC/MS法检测玩具材料中DBP含量

李飞

(佛冈县万兴电子塑胶制品有限公司广东清远511675)

摘要：本文对检测玩具材料中DBP的应用进行了分析和介绍，采用超声萃取-GC/MS分析法，萃取试剂选择10ml色谱纯二氯甲烷，在常温下密封超声萃取1小时，GC/MS对萃取液进行检测。经过实验证明，采用本方法具有较好的准确度以及较高精密度等特点，而且在玩具材料中达到了在85%—115%之间的加标回收率，与传统索式抽提或溶剂萃取的标准检测方法[1]同等检测水平。同时，相对索式萃取法的长时间和繁琐的实验过程，超声萃取方法具有更加简便，更高的检测效率，一定程度上更优于索式萃取法。

关键词：超声萃取；DBP；玩具材料

邻苯二甲酸二丁酯是一种无色透明油状液体，具有芳香气味。作为一种常用增塑剂，DBP被广泛地使用在塑料、胶水、油墨等材料中，可使制品具有良好的柔韧性，也可用作一种杀体外寄生虫药。然而DBP却属于一种生殖毒性物质,具有一定致畸形毒害性。欧盟以及国外多个公司或组织已经明确禁止在商品特别在儿童玩具和儿童保育用品中被永久禁止使用，如玩具品牌巨头孩之宝、美泰等对此物质的禁用管控更加严苛。玩具材料和部件的有毒有害物质含量要求严格，检测频次和能力要求非常高。本文对超声萃取-GC/MS检测法检测一般玩具材料中DBP含量进行了说明，对测试过程以及测试仪器条件等参数做了详细归纳，并结合国际标准方法的准确度、精密度等要求对此方法的适用性进行了试验分析，验证了方法的可靠性。

1.试验条件

1.1试验仪器

超声萃取器（美国BRANSON5800），GC/MS（美国THERMOTRACE1310/ISQQD），60ml带聚四氟乙烯旋盖透明玻璃萃取瓶,0.45μm聚四氟乙烯滤膜。

1.2仪器条件

超声萃取器：常温，萃取60分钟

GC/MS：TG-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）色谱柱，1.2mL/min，恒流（氦气）流量，20：1不分流模式进样1μL，进样口温度290℃，离子源温度300℃，溶剂延迟6min。

升温程序：初始柱箱温度90℃,保持1min，以30℃/min升温至280℃，保持2min，再以15℃/min升至300℃，保持4min。

1.3定量参数

定量离子：149，选择离子：150.223.205，丰度比：1000：092：047：043

1.4试剂

色谱纯二氯甲烷

2.试验过程

2.1样品处理

对玩具材料样品剪成小于2*2mm尺寸颗粒或粉碎，准确称取约0.1g,置于萃取瓶中，量取10ml二氯甲烷，加入萃取瓶，摇晃均匀，室温超声萃取60分钟（不能完全溶解的特殊材料增加超声时间到2H或轻微加热加速溶解）[2]。萃取处理之后，采用0.45μm聚四氟乙烯滤膜进行过滤(必要的情况下可以用离心机离心)获得上清液约1ml。

2.2工作标准曲线绘制

首先按称重法配制1000μg/mLDBP标准储备溶液,分别量取0.5mL和0.25mL储备液，定容至50ml,配置成10μg/mL和5μg/mL，再按比例稀释，配制成一系列浓度为0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL工作标准溶液。按上述GC/MS条件上机分析，以峰面积作为纵坐标，工作标准溶液的浓度作为横坐标，绘制成0.995以上工作标准曲线[1]。

2.3样品分析

将2.1获取的样品置于GC/MS，按上述仪器参数设定后绘制工作标准曲线，并自动进样分析。

3.数据分析

3.1加标实验准确度和回收率分析

采用测试加标的实验方法，按超声萃取法进行7次平行加标实验，分析计算6次测量结果平均值与加标浓度值偏差。要求偏差在20%以内[1]，测试及分析结果见下表1：

经过数据分析得出此方法的精密度处于国际标准方法测试数据统计的精密度范围，可以满足测试需要[1]。

4.结语

根据以上实验结果，采用上述的方法对玩具材料中DBP含量的检测具有较好的准确度以及精密度，而且在玩具材料中DBP含量检测回收率达到了85%—115%之间，另外，本实验相较传统索式抽提或溶剂萃取国际标准方法更加简便，测试效率更高，测试成本更加低廉，能够满足玩具材料中DBP含量的测试。

参考文献:

[1]ISO8124part6CertainPhthalateEstersinToysandChildren’sProducts.

[2]CPSC-CH-C1001-09.3StandardOperatingProcedureforDeterminationofPhthalates.