简介：摘要为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%；添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

简介：摘要本文对检测玩具材料中DBP的应用进行了分析和介绍，采用超声萃取-GC/MS分析法，萃取试剂选择10ml色谱纯二氯甲烷，在常温下密封超声萃取1小时，GC/MS对萃取液进行检测。经过实验证明，采用本方法具有较好的准确度以及较高精密度等特点，而且在玩具材料中达到了在85%—115%之间的加标回收率，与传统索式抽提或溶剂萃取的标准检测方法1同等检测水平。同时，相对索式萃取法的长时间和繁琐的实验过程，超声萃取方法具有更加简便，更高的检测效率，一定程度上更优于索式萃取法。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：目的通过GC-MS对49份可卡因检材进行杂质分析,对不同案件进行串并,推测可卡因生产路线。方法取10mg可卡因检材溶解于lmL甲醇中,2uL进GC-MS分析。比较不同批次毒品间的杂质分布,推测各批次毒品生产路线并进行关联性分析。结果初步将49份可卡因检材分为7批,其中2批检材不含肉桂酰可卡因,推测经氧化过程处理提纯,与其余可卡因检材产地来源不同;其余5批检材均含肉桂酰可卡因,推测这5批基本产地来源一致,都采用重结晶提纯路线。结论本方法根据可卡因杂质信息进行案件的串并,初步推测所缴获可卡因毒品的生产路线。

简介：以丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取溶剂,微波萃取锂离子电池及其电解液中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)分析,外标法定量,从而建立了个快速测试锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均回收率为82.54%~93.52%,精密度(以相对标准偏差(RSD,n=9)表示)为2.41%~4.91%。该方法简单快速,灵敏度高,易于操作,检测通量大,检出限远低于REACH法规的限量要求,可完全满足锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的日常检测工作需要。

简介：摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰，鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术，利用NIST谱库分析，来分析共有指纹峰，用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分，可用指纹图谱定性分析共有峰。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：

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简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：摘要由于利用ICP-MS测定地下水及地表水中多个元素的国家标准方法还未形成，所以本文从多个方面对ICP-MS测定地表水中多种元素的分析方法进行了研究和探讨。

简介：摘要通过ICP-MS法测定岩石矿物中元素,本文有测定岩石矿物中的W和Mo元素为例,用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样,高温加热在完全赶尽高氯酸后用王水提取，采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的W和Mo,通过此方法得出的检出限分别可达0.022μg/l、0.025μg/l，并与国家岩石矿物一级标准物质测试对比，测定结果大致一致。

简介：摘要本文建立了测定淡水虾中镉、铅的新方法。确定了淡水虾的微波消解处理方法条件和ICP-MS测定镉、铅的实验条件，方法准确、快速。

简介：应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC（2.1＊100mm,1.7μm）色谱柱进行分离,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性（R2=0.998）,回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

简介：摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品，使用乙酸乙酯进行提取，再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱，以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相，流动相的流速设置为0.30mL/min，使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式，并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度＜15%，准确度为93.1%～105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度，值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

简介：采用同时蒸馏-萃取方法提取云南产牛蒡子的挥发油,并使用气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分,该联用仪工作条件：载气流速1.0mL/min;进样方式为分流进样,分流比20∶1,进样口温度为280℃;进样量为1μL;程序升温.然后通过计算机检索并结合谱图解析,鉴定了89个化合物的结构,占总挥发油的97.55%.质量分数超过10%的成分包括叶绿醇、2,4-癸二烯醛、环丁基胺和己醛.

简介：通过微波消解法处理3种药材粗粉,制备得到澄清的消解液,再通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定药材中重金属含量;结果表明,丹参、栀子、熟地黄3种药材中均能检出的一定量铬、砷、铅、镉,四种重金属元素线性相关系数（R2）在0.9991～0.9995之间,回收率为95.4～108.1%,RSD值在2.4～5.0%之间;建立了简便、高效、准确和灵敏度高的重金属含量测定方法,可用于药材质量控制,为3种药材提供了合理用药的依据。

简介：摘要本文采取电感耦合等离子体质谱仪，对纯钨制品中的19种杂质元素进行实验检测，得到检测方法较为准确和结果可靠的实验效果。