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  • 简介:1,2,6-哌嗪是一类重要的有机合成中间体,广泛地应用于医药、农药、抗菌剂等分子的合成中。为了开发一条合成1,2,6-哌嗪的绿色、环保工艺,以大宗化工产品2,6-甲基哌嗪作为原料,经过步反应,实现其氮原子的选择性甲基化;在甲基化过程中,避免了剧毒性甲基化试剂的使用;通过工艺优化,获得了由2,6-甲基哌嗪合成1,2,6-哌嗪的最佳工艺条件。最终产物的结构通过1HNMR和HRMS进行了表征。

  • 标签: 甲基化 1 2 6-三甲基哌嗪 2 6-二甲基哌嗪 绿色 合成工艺
  • 简介:摘要目的了解重度氯化锡(TMT)中毒患者4年间健康变化。方法于2016年8月,将赣南医学院第一附属医院收治的6例重度TMT中毒患者分别编序号为1、2、3、4、5、6号,对患者在中毒后0.5、2、4年进行随访及对比分析,随访内容包括:症状程度、《简易精神智能检查量表》(MMSE)评分及《改良Rankin量表》(mRS)评分、头颅磁共振成像(MRI)、脑电图等。结果6例患者头晕、头痛、胸闷、心悸、恶心及呕吐等症状逐渐减轻。1、2、3号患者的言语障碍、记忆力下降症状逐渐加重,MMSE及mRS评分逐渐降低;4、5、6号患者言语障碍好转,但记忆力下降、MMSE及mRS评分仍平定位轻度认识功能障碍。1、2、3号患者脑萎缩加重,表现为海马、颞叶、岛叶、小脑萎缩明显及脑室扩大;4、5、6号患者脑萎缩变化不明显。结论重度TMT中毒后期神经毒性症状仍然严重,且神经毒性时间长。

  • 标签: 三甲基氯化锡 中毒 随访研究 评价 评估量表 治疗
  • 简介:6-甲基-1-茚醇1为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸催化下,通过控制反应温度,分别高产率的合成了分子内脱水产物6-甲基-1-茚烯2和分子间脱水产物6-甲基-1-茚醚3。新化合物3经1HNMR、13CNMR、DEPT、2DNMR(COSY)、FTIR、和ESI-MS分析和表征与结构一致。

  • 标签: 6-三氟甲基-1-茚醚 亲核取代 β-消去 有机光谱分析
  • 简介:摘要:2-氯-6-甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2-氯-6-甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2-氯-6-甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

  • 标签: 2-氯-6-三氯甲基吡啶   高效液相色谱  定量分析
  • 简介:摘要:叠氮化物是一种含能材料,在工业和军事方面有着重要的作用,常被用作炸药、可燃物和推进剂。叠氮化物中的叠氮根以双键形式结合,在改变外界条件下能够形成单键态聚合氮,因此叠氮化物是高压下合成单键态聚合氮的理想前驱体。本项目拟选取叠氮硅烷为研究对象,利用拉曼散射光谱技术,对叠氮硅烷的常压拉曼光谱进行测量,研究叠氮硅烷的拉曼振动模式,结合理论计算分析,给出各个拉曼振动模式的模拟示意图,更深层次地分析叠氮硅烷的分子结构,从而为探索叠氮化物中氮氮双键解离以及氮氮单键形成的过程提供理论支持。

  • 标签: 叠氮化物 拉曼光谱
  • 简介:以2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。

  • 标签: 4-烯丙氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶 烯丙基氯 2 2 6 6-四甲基-4-羟基哌啶 催化合成
  • 简介:吲哚啉-3-甲醛类化合物具有良好的生物活性,属于重要的医药中间体。以邻硝基对甲苯胺为原料,经过五步合成反应,制备出6-甲基-2-氧代吲哚啉-3-甲醛化合物,各步反应产率分别达到60.8%、86.4%、76.9%、47.2%、89.9%。用高效液相色谱/质谱及氢核磁对最终产物进行定量和定性分析,产品含量达97%,分子离子峰为198。

  • 标签: 吲哚啉 3-甲醛取代吲哚啉 医药中间体
  • 简介:6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。

  • 标签: 6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑 荧光探针 人血清蛋白质 牛血清白蛋白
  • 简介:摘要:针对有机硅材料而言,其类型比较丰富,性能较为良好,当前主要能够划分成硅油、硅橡胶、硅数值以及硅烷偶联剂。而针对有机硅单体而言,其中的甲基氯硅烷产量相对较高,在其多种类型的副产物当中,一甲基氯硅烷的占比要更高。所以,怎样实现对一甲基氯硅烷处理成本的节约,实现其合理有效利用,是现阶段需要重点研究的一项课题。对于一甲基氯硅烷来说,其可以应用在甲基烷氧基硅烷的生产工作中,甲基烷氧基硅烷除了其自身拥有非常高的附加值以下,其衍生物同样具有较强的多样性,实现了硅烷偶联剂品种的丰富化。现阶段在甲基烷氧基硅烷的合成方面可以应用的合成方法较多,例如合成法、醇解法等。对此,本文主要围绕甲基氧基硅烷制备新工艺的开发技术进行分析和探讨,以期为相关人员提供参考。

  • 标签: 甲基三甲氧基硅烷 制备 开发 技术
  • 简介:摘要 目的:通过不同的提取、分析方法,改进了化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇提取,以:乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH=3.5)为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。 结果:线性范围为:0.1μg·ml-1~10.0 μg·ml-1,6-甲基香豆素最低检出限为0.03μg·g-1,回收率为98.3%~100.7。结论:该方法较《化妆品安全技术规范》(2015年版)化妆品中6-甲基香豆素的测定法第一法分离效果更好,柱效更佳,检出限更低。为化妆品中6-甲基香豆素的定量检测方法提供了一个新思路。

  • 标签: 化妆品 6-甲基香豆素 高效液相色谱法测定
  • 简介:研究2,4,5--2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

  • 标签: 2 4 5-三甲基-5-乙基噻唑 2-丁酮 硫粉 合成
  • 简介:引入γ-甲基丙烯酰氧丙基氧基硅烷(TMSPMA)对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行改性,以乙酸丁酯为溶剂,采用溶液聚合法,制备了甲基丙烯酸甲酯/TMSPMA共聚物。研究了反应温度、引发剂浓度对溶液聚合转化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和热重分析仪对共聚物进行了表征。结果表明,红外谱图中1085cm。处Si—O—C键的吸收峰和核磁共振谱图中15=0.67处Si的α位氢核共振峰,均证明TMSPMA已经与MMA共聚;升高反应温度、延长反应时间和增大引发剂浓度均提高了聚合反应转化率;未交联的共聚物热稳定性随TMSPMA浓度增加而下降;有机硅氧烷交联后,共聚物(单体浓度比为16:1,摩尔比,下同)的起始分解温度为250℃,具有较高的热稳定性。

  • 标签: Γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 聚甲基丙烯酸甲酯 溶液共聚 溶液聚合法 引发剂浓度 核磁共振谱图
  • 简介:西弗碱结构是重要的功能性片段,含有这类结构片段的化合物显示出有价值的实际应用。以便宜易得的4-溴-1,8-萘酐为起始原料,与水合肼反应生成萘酰亚胺,再与水杨醛反应,得到目标化合物2-(2-羟基苯亚胺基)-6-哌嗪基-1H-苯并异喹啉-1,3-二酮。其结构经核磁氢谱证实。

  • 标签: 西弗碱 萘酰亚胺 结构
  • 简介:研究了使用新的合成技术和引发剂Sn^2+进行DMAEM-MC阳离子聚合过程,Sn^2+由牺牲阳极产生。在只有Sn材作电极的间歇反应器中配制聚合物,获得了电解法制备聚合物转化率和平均分子质量的影响因素。一方面,这些结果表明搅拌速度、初始pH值、电流密度和电极构成对转化率和聚合物分子质量都有重要影响;另一方面,温度和单体浓度在电化聚合过程中的影响虽是次要的,然而这两种因素在传统化学方法中影响最大。理想

  • 标签: 季铵聚合物 牺牲阳极法 Sn^2+ DMAEM-MC
  • 简介:目的探讨硫赶磷酸酯在甲胺磷农药中毒检验中的作用.方法利用气-质联用仪器(GC-MS)分析了甲胺磷中毒者的检材(血,胃内容物).结果检出了O,O,S-硫赶磷酸酯,却未检出甲胺磷.结论研究了这一现象的原因和确定了O,O,S-硫赶磷酸酯(O,O,S-TMTP)可作为甲胺磷中毒的佐证物.

  • 标签: GC-MS 甲胺磷 中毒 O O S-三甲基硫赶磷酸酯(O O S-TMTP) 甲胺磷中毒 硫赶磷酸酯
  • 简介:摘要目的分析氯化锡(trimethyltin chloride,TMT)对接触者血钾、尿锡及醛固酮水平的影响,探讨有机锡引起低钾血症的机制。方法收集2006年5—8月某塑料制品厂急性TMT中毒事故中29名TMT接触工人的临床资料,对中毒患者临床特点、TMT接触人员的血钾、尿锡、血浆醛固酮等资料进行回顾性分析。结果确诊急性TMT中毒10例,中毒患者病程中均出现重度低钾血症(血钾<2.5 mmol/L),但中枢神经受损表现不明显,住院治疗后血钾于5~25 d后恢复;尿锡浓度与脱离接触TMT的时间(天数)呈显著负相关关系(r=-0.917,P<0.01);1例患者病程中血浆醛固酮异常增高;29例TMT接触人员,血钾偏低18例(62.1%),血钾与尿锡呈显著负相关关系(r=-0.515,P<0.01)。结论急性TMT中毒血钾降低与中枢神经受损程度不平行,血钾是有机锡接触人员良好的生物监测指标,接触有机锡后出现低钾血症,推测可能与醛固酮分泌增多有关。

  • 标签: 有机锡 三甲基氯化锡 低钾血症 醛固酮
  • 简介:在一次考试中,我们遇到了下列题目:设x=√7-√6,y=√6-√5,则x,y的大小关系是.此题学生很容易做出来,从更一般的情况思考,我们看是否能找到解决这类问题的方法,只有这样,才能跳出题海,达到做一题,知一法,通一类的效果.进而得到下面更为一般的问题:

  • 标签: 大小关系 考试 学生 题海