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  • 简介:摘要:2--6-甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱定量分析2--6-甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2--6-甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

  • 标签: 2-氯-6-三氯甲基吡啶   高效液相色谱  定量分析
  • 简介:2--2-甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2--5-甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经步反应合成出2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:摘要:在气色谱分析中,定量分析就是要根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。定量方法很多,包括外标法、归一化法和内标法,但各种定量方法的使用范围和准确程度是有条件的,一定要掌握各种方法的特点,灵活运用。

  • 标签: 气相色谱定量方法 外标法 归一化法 内标法
  • 简介:2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5--3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成
  • 简介:吲哚啉-3-甲醛类化合物具有良好的生物活性,属于重要的医药中间体。以邻硝基对甲苯胺为原料,经过五步合成反应,制备出6-甲基-2-氧代吲哚啉-3-甲醛化合物,各步反应产率分别达到60.8%、86.4%、76.9%、47.2%、89.9%。用高效色谱/质谱及氢核磁对最终产物进行定量和定性分析,产品含量达97%,分子离子峰为198。

  • 标签: 吲哚啉 3-甲醛取代吲哚啉 医药中间体
  • 简介:研究了用色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸,比较了在不同流动相中该化合物的响应情况,并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片,对所鉴定的碎片进行了解释,用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng,在ESI电离技术中为4ng.

  • 标签: 液相色谱-质谱法 路易氏剂1 降解产物 2-氯乙烯胂酸
  • 简介:摘 要

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  • 简介:摘要:1-甲基杂氮硅环具有良好的蛋白质同化作用,能促进结缔组织的生长。对枪伤、烧伤以及微生物湿疹及溃疡有很好的疗效,有一定的临床价值。该化合物对动物的毛发生长有明显的促进作用,在治疗秃头和加快动物绒毛生长方面的应用有良好效果。之所以具有这些作用还因为它能促进碳水化合物和蛋白质的相互交换,以及降低肝素反应能力和增强皮肤内毛细血管的通透性。此外,它还能刺激植物种子发芽、根系生长、组织器官形成和促进植物果实成熟,用于小麦的浸种,可增强小麦抗倒伏能力;用于棉花的浸种,可提高棉花产量。

  • 标签: 甲基三氯硅烷 制备 氯甲基杂氮硅三环
  • 简介:采用乙腈-磷酸盐缓冲提取,超高效色谱-串联质谱法测定饲料中唑西林残留量。试验结果表明,在0.02~1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05~0.5mg/kg唑西林的平均回收率为70%~100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

  • 标签: 氯唑西林 超高效液相色谱 串联质谱法 饲料
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:摘要 采用正丙醇衍生化法,应用气色谱-FID检测器测定乙酰的有关物质。方法专属性强,灵敏度高,方法的回收率为107.1%,应用GC-MS对衍生体系的产生的衍生峰进行定性,并通过衍生空白进行扣除,可准确检测乙酰的有关物质。

  • 标签: 气相色谱 衍生法 氯乙酰氯 有关物质
  • 简介:目的用分散微萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氮卓的含量。结果:尿样中氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氮卓的快速分析

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:摘要:在直接合成二甲基硅烷[(CH3)2SiCl2]生产中,会产生大量副产物,其中甲基硅烷(CH3SiCl3)约占总产物的5~15%。因而,如何有效使用CH3SiCl3是生产装置长周期运行中必须考虑的问题。基于此,本文首先分析甲基硅烷和二甲基硅烷的相关概述,论述了歧化反应的原理,并详细探讨了甲基硅烷歧化法制备二甲基硅烷的方法。

  • 标签: 甲基三氯硅烷 歧化反应 二甲基二氯硅烷
  • 简介:摘要:在直接合成二甲基硅烷[(CH3)2SiCl2]生产中,会产生大量副产物,其中甲基硅烷(CH3SiCl3)约占总产物的5~15%。因而,如何有效使用CH3SiCl3是生产装置长周期运行中必须考虑的问题。基于此,本文首先分析甲基硅烷和二甲基硅烷的相关概述,论述了歧化反应的原理,并详细探讨了甲基硅烷歧化法制备二甲基硅烷的方法。

  • 标签: 甲基三氯硅烷 歧化反应 二甲基二氯硅烷
  • 简介:6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。

  • 标签: 6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑 荧光探针 人血清蛋白质 牛血清白蛋白