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  • 简介:以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。

  • 标签: 糠氯酸 哒嗪酮 合成
  • 简介:摘要 目的:气相色谱法测定原料药阿莫西林中2-乙基己酸有机溶剂的残留量。方法:以3-环己丙酸作为内标物,在聚乙二醇毛细管柱上进行测定,分离效果良好。检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;结果:2-乙基己酸在0.002568294-2.568294mg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=1.3541x-0.0379,R=0.9991,专属性、检出限、定量限、重复性、回收率等均符合相关要求,该方法适用于阿莫西林中2-乙基己酸的测定。

  • 标签: 2-乙基己酸 阿莫西林 气相色谱法 溶剂残留
  • 简介:2-2-甲氧基苯氧基)-1-乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。

  • 标签: 卡维地洛 二氯亚砜 2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷
  • 简介:2--2-甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2--5-甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

  • 标签: 2 4 5-三甲基-5-乙基噻唑 2-丁酮 硫粉 合成
  • 简介:摘要:本文提供了一种2乙基蒽醌闭环液的酸析工艺,以酸析釜、酸析外循环泵、外循环冷却器和两台不同位置的混合器,构成酸析外循环体系并构建新的工艺流程;改善闭环液酸析过程中传质、传热的效果,优化闭环液与酸析工艺水接触时的传质方式和废水的综合治理效果。

  • 标签: 乙基蒽醌 酸析工艺 循环体系
  • 简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。

  • 标签: 2-去氧-2-氯代-1-氨基糖 细胞毒 差向异构体
  • 简介:采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,CO^2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.

  • 标签: 2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚 配合物 大肠杆菌 抑菌活性
  • 简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二-2-戊酮:将α-α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α--α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二-2-戊酮,回其收率为84.4%。

  • 标签: 丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮
  • 简介:研究了以2-巯基苯并噻唑为原料.采用甲酸三甲酯为氯化剂合成2-代苯并噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,提出了合成2-代苯并噻唑的一种新方法.

  • 标签: 2-氯代苯并噻唑 2-巯基苯并噻唑 合成 氯甲酸三氯甲酯
  • 简介:摘要:2--6-三甲基吡啶粗产品氯化过程的分析控制需要一种简便有效的检测方法。本文建立了高效液相色谱法定量分析2--6-三甲基吡啶的方法,考察了分析方法的精密度、回收率等指标,该方法简便、快速,可有效地检测反应粗产品中的2--6-三甲基吡啶的含量,用于工业生产中氯化过程过深或过浅的问题,可对最终产品进行定量分析,为保证产品质量的稳定提高和降耗节能起到了积极作用。

  • 标签: 2-氯-6-三氯甲基吡啶   高效液相色谱  定量分析
  • 简介:为了进一步研究前期发现的除草先导化合物2-仲丁氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑(BCPT)的结构-活性关系并提高其除草活性,设计并合成了一系列N-(1-甲氧羰基)乙基-N-[5-(2-吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]酰胺类化合物.其苗后除草活性测定结果表明,所有化合物的活性都远低于BCPT本身.说明BCPT可能具有与传统酰胺类除草剂不同的作用机制.

  • 标签: 1 3 4-噻二唑 丙氨酸酯 酰胺 除草活性
  • 简介:N6-(2-乙基)腺苷[N6-(2-hydroxyethyl).Adenosine,HEA],又名茧草菌素,是一种钙离子拮抗剂,具有抗紫外辐射、抗血小板凝结和镇痛等效用,是集医药保健、化妆品等多项开发潜力于一身的生物资源,也是衡量虫草制品质量的一个重要生物活性物质指标。该研究采用高效液相色谱法对菌丝体中HEA进行检i贝0,以HEA的产量为指标,考察不同培养方法、培养基及其组分、前体物和氨基酸对粉被虫草(CordycepspruinosaPetch)cp菌株产HEA的影响。结果表明:在沙氏培养基上,静置培养120d,cp菌株HEA的产量明显优于摇床培养20d和发酵罐培养3d的产量,说明随培养时间的延长,cp菌株中HEA的累积会逐步增加。在静置培养条件下,cp菌株在查氏培养基上HEA的产量明显优于沙氏培养基和PD培养基,HEA的产量是沙氏培养基的3.7倍,是PD培养基的4.48倍。以查氏培养基为基础培养基,静置培养120d进行碳、氮源的筛选中,最有利于cp菌株产HEA的是蔗糖和硝酸钠;在无机盐的筛选中,K2nP04是促进cp菌株累积HEA最主要的无机盐,其HEA产量较对照(不添加无机盐的查氏培养基)提高了58.2倍;在查氏培养基上添加不同前体物和氨基酸,发现其结构类似物腺苷、次黄嘌呤和腺嘌呤都有促进cp菌株累积HEA的能力,其中腺苷和次黄嘌呤的效果最好,能提高HEA产量60%以上;添加的14种氨基酸中有组氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、天门冬酰胺、丝氨酸、亮氨酸、L-丙氨酸、赖氨酸和精氨酸等9种氨基酸能促进cp菌株产HEA的能力,其中组氨酸是最有利于cp菌株累积HEA的氨基酸,其HEA产量较ck(查氏培养基)提高251.68%,HEA产量达到(45.56±2.8)mg/L,菌丝体中HEA含量达到(4633.10±65.65)肛∥g。

  • 标签: 粉被虫草 粉被马利白霉 N6-(2-羟乙基)腺苷 cp菌株 前体物 氨基酸
  • 简介:2-2-乙基)-5--6-苯基-3(2H)-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5--3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。

  • 标签: 哒嗪-3(2H)-酮 衍生物 合成