简介：利用高效液相色谱分离，四级杆串联飞行时间串联质谱（LC—Q—TOF）鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定．经过大量试验，确定用0．1％甲酸乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，浓缩，流动相定容．采用HypersilGOLDC18色谱柱，流动相为甲醇＋水，0．2mL／min梯度洗脱，电喷雾离子源（ES1）负离子模式检测．在0．002～0．050mg／kg范围内，标准曲线回归方程为Y=2．94E＋03X＋4．67E＋03，相关系数为0．998．最低检测限为0．4ug／kg，回收率在65％～108％之间．此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确．

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：目的基于对糜烂性毒剂芥子气（HD）中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜（TDGO）的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）,柱温程序为50℃（2min）,20℃/min,280℃（5min）,采用选择反应监测（SRM）模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限（LOD）低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织（OPCW）举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

简介：本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱（150mm×2.1mm,5.0μm）。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

简介：本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1～20mg/kg，相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2～4mg/kg，相关系数在0.9990～0.9999之间；方法检出限和定量限分别为0.44～2.52ug/kg和1.32～7.64ug/kg之间；不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03～0.35%和1.09～7.67%之间。

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

简介：建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.9968。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10mg/kg、0.40mg/kg和2.00mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。

简介：摘要目的考察不同温度对色谱分析性能的影响，从而寻找一种有效又简便的改善色谱分析性能方法。方法以某中药注射剂含量测定时在不同温度下的分离性能为例，根据测定数值考察温度与分离性能的变化关系。结果该中药注射剂出峰时间随温度升高分离速度加快，同时理论塔板数也随之增大，但随着温度的升高，某一成分的分离度降低，因此，选择温度还需综合考虑各项因素。

简介：本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。

简介：摘要如今，由于食品安全事件不断的出现，食品安全问题逐渐受到了公众的密切关注。在食品检测中，高效液相色谱技术在其中起着至关重要的作用，能够有效保障食品安全，目前正普遍应用于食品检测当中。鉴于此，本文首先对高效液相色谱技术进行了简要概述，分析了其特点，并针对其在食品检测中的应用做了详细论述。

简介：摘要食品是我们每个人的必需品，食品对于人类生存具有重要意义，是人类进行任何行为活动的根本基础保障，也是保持人类生命活力重要物质基础和能量来源。我国社会和经济的发展进步带动科学技术水平的不断提高，人们的生活质量也有着大幅的提升。这种现状促使人们对于物质的需求量在不断上涨，对食品安全也有了非常深入的认识，进而对食品安全性提出了更高的要求。在进行食品检测的过程中，运用高效液相色谱技术能够提高检测的准确性，并且其对于食品检测有着非常关键的作用，高效液相色谱技术对于人们的健康也有着良好的意义。本篇文章主要针对高效液相色谱技术在食品检测中的运用进行具体分析，并在下文中进行详细的叙述。

简介：摘要化学化工产业的发展要求化学分析技术和方法必须进行不断更新，高效液相色谱分析方法就是在这种形势下发展起来的一种现代化分析方式，它具有分析速度快、分离效率高等优势，是目前药物分析领域重要的检验手段和分析技术。超高效液相色谱法（UPLC）是基于高效液相色谱法的基础上形成的药物分析新技术，与高效液相色谱分析方式相比，它增加了高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度等检测机械，使得化学药物成分分离速度更快、分析效率更高，并且实现了反复测试，因此该方法已被广泛应用于各种药物质量检测中。

简介：目的研究联苯菊酯悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法使用Agilent5HC-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,在203nm波长下检测联苯菊酯悬浮剂中的药物含量。结果联苯菊酯的线性相关系数为1.0000,5%联苯菊酯悬浮剂、7.5%联苯菊酯悬浮剂、15%联苯菊酯悬浮剂标准偏差分别为0.049、0.059、0.128,变异系数分别为0.98%、0.89%、0.88%,平均回收率分别为99.31%、100.64%、99.86%。结论该方法简便、快速,线性关系好,精密度和准确度较高,适用于联苯菊酯悬浮剂的含量检测。

简介：摘要在经典液相色谱基础上，发展形成高效液相色谱法（HPLC），已经广泛的应用到药品检验中，作用巨大。本文对药品检验中HPLC的应用及进展做出介绍，旨在为实际药品检验及HPLC技术的发展提供参考。

简介：摘要最近几年，我国的工业化进程持续加快，由此引发的环境污染问题越发凸显，也使得人们越来越重视环境保护，水质检测主要是通过对水体中污染物质的检测分析，判断水体的质量，为水污染的治理提供有效的参考依据。本文结合高效液相色谱技术的特点，对其在水质检测中的应用情况进行了分析。

简介：目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离（ESI）,多反应监测（MRM）模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。

简介：目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。

简介：目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水（体积比70∶21∶9）为流动相,流速1.0ml/min,在220nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果4种农药在5-100mg/L范围内线性相关系数≥0.9997,检出限为0.04-0.60mg/L;添加水平在5-50mg/kg范围内,平均回收率为89%-102%,相对标准偏差为2.1%-4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

简介：莱克多巴胺是国内禁止生产和销售的一种瘦肉精,近年来进出口动物源性食品中的莱克多巴胺的残留情况不容乐观。就现有的标准测定方法而言,样品前处理操作过于繁琐,增加了分析周期,难以达到快速、简便以及大批量样品处理的要求;另外,标准方法的洗脱条件容易发生基线漂移,使测定结果不准确。因此,在现有检验方法基础上对样品前处理及洗脱条件加以改进,得出的结果是改进后的方法提取效率高、净化过程简单、方便,分析时间短、回收率好,适用于进出口动物源性食品中莱克多巴胺残留的日常检测。