简介：建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

简介：以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线，利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响，结果表明，采用高纯镍篮，钛铝合金中氩释放完全。脉冲熔融-飞行时间质谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm，50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测，样品以乙腈一水为提取溶剂，经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰，取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系，加标回收率在85．9％～109．8％，所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速，经济，结果准确可靠，可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

简介：建立了同时测定白酒中四种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜）的液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）分析方法,采用Poroshell120EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离（ESI）负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5~100μg/L;安赛蜜检出限为1μg/L,糖精钠检出限为1μg/L,甜蜜素检出限为1μg/L,阿斯巴甜检出限为1μg/L。四种成分的加标回收率为89~102%,相对标准偏差均不大于2.5%。该法快捷、准确、重现性好。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用AcquityUPLC？？BEHC18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大于0.99；在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下，回收率为71％~129％，相对标准偏差为0.90％~20.8％（n＝5）。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg，定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏，定量准确，可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

简介：摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效液相色谱串联质谱法，色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm，2.7μm)，以0.772g乙酸铵加水1L溶解，然后加入1L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5为流动相，流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%，RSD=1.5%(n=5)。结论高效液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确，可用于生物素的含量测定。

简介：目的研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220nm。结果初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6个特征峰。结论高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。

简介：目的：建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）确证方法。方法：样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂（85：15，v／v）提取，采用改进了的QuEchERS法为净化方法，气相色谱-三重四级杆串联质谱（Gc-Ms／Ms）的多反应监测模式（MRM），内标法定量。结果：在0．01μg／mL～5．0μg/mL的浓度范围内，线性关系良好。在O．005mg／kg～0．1mg／kg添加水平范围内，回收率为60．1％-120．6％，相对标准偏差（RSD）为4．3％-17．8％（n=6）。结论：该方法准确性和重复性好、操作简便，适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

简介：摘要目的通过对天麻药材的高效液相色谱指纹图谱进行研究，进一步对天麻的质量进行有效控制。方法采用高效液相色谱法，以甲醇作为流动相，色谱柱的柱温保持在30℃，流速设定在1毫升每分钟，色谱柱的检测过程中波长为21纳米。结果产地不同的天麻有着相似的成分和种类，但是不同的是其相对含量和绝对含量有所不同。天麻样品的相关系数和夹角的余弦系数与其产地以及采收时间有着一定的联系。结论高效液相色谱指纹图谱分析法能够为天麻药材质量的控制提供鉴别依据，值得深层次挖掘研究。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效液相色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取液,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明：在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

简介：摘要本文阐述了高效液相色谱-质谱联用技术的特点，总结了近几年来液质联用在饮用水安全分析中的应用实例，并对液质联用的发展前景进行了展望。

简介：摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取，萃取液水浴中浓缩，直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。

简介：摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸溶液（80∶20）为流动相，采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式，11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图（MRM）进行对比，快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

简介：摘要液相色谱-质谱联用技术集液相色谱的高分离效能与质谱的高鉴定性能于一体，对研究对象有足够的灵敏度、选择性，分析快速且方便，在药学研究方面的应用日益广泛。液相色谱-质谱联用是目前最重要的分离分析方法之一，在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

简介：目的：建立月矾中空栓的高效液相特征图谱分析方法。方法：采用henomenexODS-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）,梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为320nm;进样量为10μL。结果：分别对10个批次的月矾中空栓进行了测定,特征图谱相似度都达到0.9以上。月矾中空栓在320nm波长处标记出20个共有峰。结论：该法精密、准确,可用于控制月矾中空栓的制剂质量。

简介：目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5％乙腈4．62g／L乙酸铵-1．2g／L半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解，直接由原子荧光光谱仪检测，外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg／L，r〉0．9990，检出限为0．5～1．5μg／L，精密度RSD〈6％，加标回收率为78％～120％，鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏，结果准确可靠，适合于水产品中汞形态的测定。

简介：建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）测定方法。沉积物样品依次经y（丙酮）：V（水）=9：1混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS／MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS／MS测定。结果表明：在0．5～5μg/L或0．5～5μg／kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89％～98％，相对标准偏差（RSD）为1．8％～13％，在沉积物中的平均回收率为97％～103％，RSD为6．3％～11％。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2．OPg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为0．5μg/L，在沉积物中的LOQ为0．5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

简介：为克服极区经线收敛引起的惯导系统定位定向难题,同时为实现中低纬度地区和高纬度地区导航算法形式的统一,提出了以游移方位惯导编排为内核的极区间接格网导航算法.推导了游移坐标系和格网坐标系间的方向余弦矩阵,以此可间接获取格网航向和格网速度,同时用地心地固坐标替换经纬高定位参数,解决了极区的导航定位问题.仿真分析了两组特定飞行轨迹下的算法性能,并与直接格网惯导力学编排算法进行了比较,结果表明二者导航精度相当,可满足极区导航的需要.