简介:摘要目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。实验通过加入硝酸钯作为基体改进剂,同时加入抗坏血酸,提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度(1000℃)的试验条件,降低了背景吸收,消除了基体干扰,结果,样品相对标准偏差1.49%~2.30%,加标回收率98%~102.0%。方法较简单,灵敏度高,适合饮用水铅的测定。
简介:摘要随着城市地下空间开发的发展,深基坑工程变形设计时需要较为可靠的各地层水平基床系数参数Kh,控制填土质量标准时需要垂直基床系数参数Kv。本文对岩土专业常用规范进行梳理得出基床系数数据最为可靠的原位测试为K30cm载荷试验及桩的水平载荷试验,但这类试验测试过程复杂、难度大、测试效率不高。行业目前常用方法除K30cm载荷试验外,尚有旁压试验、标准贯入试验及室内三轴试验等方法。本文结合长沙市地铁勘察工程实例,对长沙地区代表性的两种粘性土基床系数的上述测试成果进行分析后认为,旁压试验试验过程简便,测试原理与载荷试验类似,提出利用旁压试验成果计算基准基床系数更为可靠,但需对其结果进行适当修正,并提出了经验回归公式供类似工程参考。
简介:摘要在大多数污水中,磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的,这些物质都可以很好的溶于水,腐烂植物和水生植物当中。大多数情况下,自然界水中的磷含量并不是很高,而钢铁冶炼厂和化工厂,其生产废水中含有大量的含磷物质,而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量,即水中以各种状态存在的磷总量,这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。本文主要采用预处理方法,使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐,然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定,并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进,得到了微波消解法和烘箱消解法,并提出了一种新方法——石墨消解法,进而对这五种消解方法进行了比较分析,阐明了改进后的优势。
简介:目的:改进炎立消片中原儿茶酸的含量测定方法。方法:用依利特HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(5:95:1)为流动相;流量1.0mL·min^-1;检测波长258nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:原儿茶酸进样量在0.026~0.39μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率为92.08%,其RSD为3.66%(n=6)。用本方法和现行标准方法测定3批样品,原儿茶酸含量分别为0.078mg·片^-1(RSD=1.2%)、0.070mg·片^-1(RSD=1.1%)、0.066mg·片^-1(RSD=0.9%和0.071mg·片^-1(RSD=1.9%)、0.063mg·片^-1(RSD=2.3%)、0.053mg·片^-1(RSD=2.1%)。结论:本方法能更准确的测定炎立消片中原儿茶酸含量、大大提高色谱柱使用寿命。
简介:摘要目的对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法—蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法。方法通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件。本实验对不同色谱分离条件流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验。通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择最优仪器条件。结果实验表明,流动相0.2mol/LTFAMeOH(964),pH0.76;色谱柱月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器ELSD须保持电压稳定,最好连接稳压器。在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积RSD≤2.0。结论本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好。