简介:本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5mg/L-10mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。
简介:目的建立HPLC法测定人尿液中比阿培南的浓度。方法采用中空纤维超滤除去尿液中的大分子,采用C(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以0.1mol·L^-1乙酸钠(用乙酸调pH为5.00)-乙腈(98∶2,V/V)为流动相;流速:1ml·min^-1;检测波长:300nm;柱温:30℃。结果人尿液中无内源性杂质对样品测定产生干扰,结果表明比阿培南在0.4~200μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=11782.25C-579.30,r=0.999,定量下限为0.4μg·ml^-1。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为95.11%,95.12%和95.72%。日内RSD分别为3.2%、4.9%、4.1%;日间RSD分别为2.3%、5.8%、14.4%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于测定人体尿液中比阿培南的浓度。
简介:摘要目的研究尿液自动分析仪测定尿液的影响因素。方法采用韩国生产的URISCANS-300尿自动分析仪测定与全国标准手工法对照。结果尿液自动化分析仪测定结果中葡萄糖、蛋白质、潜血、白细胞的符合率与全国标准的的手工法比较均低于90%。480例自动化分析法为阴性样本进行尿沉渣镜仍有一定百分比的阳性结果出现。结论尿液自动化分析仪测定存在较多干扰因素,应值得我们注意。
简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。
简介:目的:建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法:用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-1mmol/L乙酸铵水溶液(C),梯度洗脱(0.01min:15%A,85%C;0.8min:100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min:15%A,85%C);流速:1.0ml/min,柱温:40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果:依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好(r〉0.9968),定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%(n=6)。结论:该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。
简介:摘要目的采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitraphigh resolution mass spectrometry, UHPLC-LTQ-Orbitrap)分析异类叶升麻苷在大鼠尿液中的代谢产物,并归纳其代谢途径。方法将大鼠按随机数字表法分为给药组、空白组。给药组大鼠灌胃异类叶升麻苷生理盐水溶液100 mg/kg,空白组灌胃等体积生理盐水。连续收集大鼠尿液12 h,经纯化处理后,采用Thermo Scientific BDS Hypersil C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.4 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30 ℃。在负离子检测模式下对给药组及空白组尿液进行分析。结果通过分析高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,结合对照品与文献报道结果,从给药组大鼠尿液样品中共鉴定得到8个代谢产物,主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、水解、甲基化、磺酸化。结论应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可分析异类叶升麻苷在大鼠体内主要的代谢产物和代谢途径,为其进一步的药效及药理机制研究提供参考。
简介:摘要目的探讨草酸钙、磷酸盐类、非晶型盐类、细菌、酵母菌、真菌对FUS-200全自动尿液沉渣分析仪检测红细胞的影响。方法采用FUS-200全自动尿液沉渣分析仪和光学显微镜随机检测了我院2014年1月到6月份1376份门诊和住院患者尿液标本,并采用SPSS11.0统计软件包分析比较两者的检测结果。结果草酸钙、磷酸盐类、非晶型盐类尿液标本,FUS-200红细胞检测结果的假阳性率89.47%,菌尿标本红细胞检测结果的假阳性率35.48%,酵母菌、真菌标本红细胞检测结果的假阳性率52.14%,三者假阳性率差异具有统计学意义(p<0.05)。结论尿液标本中的草酸钙、磷酸盐类、非晶形盐类、细菌、酵母菌和真菌孢子可对FUS-200全自动尿液沉渣分析仪检测RBC产生干扰,FUS-200仅作为一种快速的筛查方法,形态学鉴别仍需显微镜镜检确认。