简介:对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。
简介:摘要本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉,测定了中成药中微量的镉,实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。结果表明使用作基体改进剂时,有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号,提高原子化效率,镉的分析信号明显增强,加入时有最大吸光度。因此,实验选择作基体改进剂;不加基体改进剂,时镉开始挥发,的存在可以使镉的灰化温度提高到,为了消除基体的影响,实验选用为灰化温度;吸光度随着原子化温度的逐渐增大,到时达最大值,再升高温度吸收值基本稳定,实验选择原子化温度为,原子化时间为3;在优化实验下,采用标准加入法测定,计算出方法的检出限为,精密度为;按照相对标准偏差不超过,倍的,倍的、,倍的、、,倍的,倍的不干扰镉的测定;实验方法的回收率为。通过实验表明法测定中成药中微量镉,其方法简便、快速、灵敏,适用于中成药中镉的直接测定。
简介:建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。