简介:摘要:目的:建立高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑的有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(SymmetryShieldTM RP C18,4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以水-三乙胺(60:1)(用磷酸调pH值至pH6.2) ,将该溶液与40体积的乙腈混合为流动相,检测波长为285nm,流速为1.2ml/min。研究了有关物质检查方法的特异性,考察了已知杂质的线性、精密度、溶液稳定性和回收率。结果:所有杂质峰和主峰均能很好地分离,空白辅料溶液保留3min后无色谱峰出现。杂质A~E的定量限分别为0.0170.016、0.019、0.023和0.009g/ml。杂质A~E的检出限分别为0.006、0.005、0.006、0.008和0.003 g/ml。杂质A~E在三种浓度下的平均回收率分别为97.7%、98.2%、100.4%、102.4%和97.0%,均在97.0%至103.0%之间,相对标准偏差分别为2.8%、2.0%、2.5%、2.1%和3.0%。杂质A的峰面积(y)为0.017~3.27μg/ml,杂质B为0.016~12.97μg/ml,杂质C为0.019~4.09μg/ml,杂质D为0.023~4.40μg/ml,杂质E为0.009~3.20μg/ml。结论:该方法专属性强,辅料对有关物质的测定无干扰。该方法灵敏、简便、可靠、准确、重现性好,适用于注射用兰索拉唑中有关物质的测定。
简介:目的:建立液相-质谱联用法(Liquidchromatographymassspectrometry,LC-MS)测定右兰索拉唑中N-氧化物的方法并对N-氧化物的毒性进行预测。方法:使用X-BridgeC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为0.02M醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择性正离子检测模式。利用ADMETPredictor软件对N-氧化物的毒性进行预测。结果:右兰索拉唑N-OX亚砜、N-OX砜、N-OX硫化物各杂质之间的分离度符合要求。线性浓度范围分别为12.92~206.68ng·mL-1、12.31~196.92ng·mL-1和13.15~210.40ng·mL-1,检测限分别为0.23ng·mL-1、0.14ng·mL-1和0.14ng·mL-1,定量限分别为2.57ng·mL-1、1.73ng·mL-1和1.25ng·mL-1。各杂质回收率,精密度以及24h内稳定性均符合要求,可以用于上述杂质的测定。软件预测表明:各N-氧化物均有不同程度的肝毒性和致癌性,N-OX硫化物毒性最高。检测结果显示:三批供试品均检出N-OX亚砜,检出量分别为12.75ng·mg-1、8.28ng·mg-1和9.13ng·mg-1,均未检出N-OX砜和N-OX硫代物。结论:本文所建立的LC-MS方法方便、快捷、灵敏度高,可用于右兰索拉唑N-氧化物检查。N-氧化物作为潜在毒性杂质在生产过程及质量控制中需要加以关注。
简介:摘要:目的:建立HPLC测定法测定复方芩兰口服液口服液中(R,S)-告依春的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为OMNIHubble C18色谱柱( 250mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%磷酸为流动相,流速1.0 ml.min-1 ,检测波长245 nm,柱温30℃。结果:5~50μg.ml-1(R,S)-告依春与峰面积的线性关系良好(r= 0.9996),平均加样回收率106.75%,RSD 为1.98%。结论:该方法操作简便、结果准确,精密度好,专属性较强,可用于复方芩兰口服液中(R,S)-告依春的质量控制。
简介:以Poloxanme188为乳化剂,乙酸乙酯为有机溶剂,采用复乳法制备了胰岛素乳酸/羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米粒.考察了乳化剂和PLGA的浓度、内水相中胰岛素的浓度及pH、溶剂挥发方法和内水相中加入聚乙烯醇(PVA)等实验各因素对胰岛素PLGA纳米粒包封率的影响.结果表明,乳化剂的浓度较高、PLGA的浓度较小、内水相的pH接近胰岛素的pI(5.3)、胰岛素的浓度较低、缩短有机溶剂挥发时间及内水相中加入PVA有利于提高胰岛素的包封率.经实验条件优化后制备的胰岛素PLGA纳米粒平均粒径为149.6nm,多分散性系数小于0.1,包封率提高到42.8%.