简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MS/MS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。
简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.
简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。
简介:摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取,提取浓缩液经固相萃取柱净化,用GC-MS-MS进行分析。结果表明,该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。
简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。
简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。
简介:[摘要]目的 建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。
简介:摘要目的探讨脑动静脉畸形采用NBCA胶与ONYX胶行血管内栓塞治疗的疗效差异。方法选取2011年3月2013年3月我院收治的68例脑动静脉畸形患者随机分为治疗组和对照组,对照组采用NBCA胶实施栓塞治疗,治疗组采用ONYX胶实施栓塞治疗,比较两组患者畸形团平均体积缩小程度、栓塞率≥80%例数、术后恢复时间、术后复发率及住院天数。结果治疗组畸形团平均体积缩小程度及栓塞率≥80%例数明显高于对照组,而术后复发率明显低于对照组,两组间差异有统计学意义(P<0.05);两组术后恢复时间及住院天数差异无统计学意义(P>0.05)。结论ONYX胶较比NBCA胶具有更好的弥散性,更易于控制,不粘管等优点,可减少再通和复发的可能,有效提高脑动静脉畸形的治愈率。
简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。
简介:建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液(60:40,v/v)为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式(MRM),用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3(己烯雌酚)、m/z253.2→132.3(黄豆苷元)。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好(r~2=0.9984),该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。
简介:目的:建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法:用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-1mmol/L乙酸铵水溶液(C),梯度洗脱(0.01min:15%A,85%C;0.8min:100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min:15%A,85%C);流速:1.0ml/min,柱温:40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果:依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好(r〉0.9968),定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%(n=6)。结论:该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。