简介:摘要:目的:建立一个用 HPLC-MS测定川楝子中川楝素含量的方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以乙腈 -0.01% 甲酸溶液( 31:69 )为流动相,采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化( ESI )负离子模式下选择质荷比( m/z)573 离子进行检测。 结果:该方法中川楝素的仪器检测限为 0.01μg/ml,仪器定量限为 0.03μg/ml,线性回归方程: y=115758x-24.398( r2=0.999),相关系数满足要求。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于川楝子中川楝素含量的质量控制。
简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。
简介:摘要:参加能力验证项目对于我们检验检测机构而言,相当于参加一场考试,而如何能在每场考试中交出满意答卷,是我们必须要思考的问题。本文记录了参加本次能力验证的实验分析过程和心得体会。本次实验参照作业指导书和中国药典,采用岛津LC-MS/MS-8045三重四极杆液相色谱质谱联用仪,对中国食品药品检定研究院提供的川楝子粉末中川楝素的含量进行实验分析,实验内容包括水分检查、含量测定两方面。本次参加中检院组织的川楝子中川楝素含量测定能力验证项目,取得满意的结果。
简介:背景和目的胃癌中印戒细胞(signet-ringcell,SRC)癌的预后及其化疗耐药性已有文献报道并存在争议。对此类肿瘤围手术期化疗的作用仍然存在质疑。本研究意欲评估在接受根治性切除术的SRC癌的预后。同时,比较非SRC癌和SRC癌的预后影响因素(其中包括围手术期化疗)。方法本研究为回顾性研究,参加单位包括法国的19个医疗中心。共纳入接受手术治疗的1799例连续胃腺癌病例,手术方式包括胃次全切除和全胃切除术。对胃窦癌行D2淋巴结清扫,对胃上部癌行改良的D2淋巴结清扫。SRC癌的诊断依据为病灶中存在含黏蛋白的孤立细胞群。结果共979(54.4%)例患者接受全胃切除。共899(50%)例患者诊断为SRC癌。较非SRC癌相比,SRC癌多发于女性、青年及营养不良患者,并ASA评分较低、肿瘤更大。非SRC及SRC癌患者的中位生存期分别为51个月、26个月(P〈0.001)。多因素分析表明,SRC癌为胃癌的独立预后不良因素(HR=1.182)。年龄〉60岁、皮革胃、邻近脏器侵犯为SRC癌患者预后的不良因素,但不是非SRC胃癌患者的预后因素。相比于非SRC癌患者,术前及术后化疗对接受切除手术的SRC癌患者的预后无显著影响。结论相比于非SRC癌,SRC癌的预后不良、预后影响因素存在差异、围手术期的化疗敏感度差。因此,在将来的治疗相关研究中,非SRC癌及SRC癌应作为不同类型处理。
简介:摘要目的经过对比分析,切实地分析印戒细胞癌的临床病理特征。方法选取我院从1996年12月至2012年10月间收治的胃印戒细胞癌患者100例,作为观察组(A组);同时选取同期在我院接受治疗的100例非印戒细胞癌患者,作为对照组(B组),对这两组受检者的临床病理特征进行分析。结果在男女比例上,观察组为1.51,对照组为2.31,差异显著,有统计学意义(P<0.05)。在发病年龄上,观察组的<60岁的患者有44例(44%),对照组的<60岁的患者有30例(30%)(P<0.05);在Ⅰ期的胃癌患者中,观察组有31例,为31%,Ⅰ期以上的,观察组占据所有晚期胃癌患者的23%(P<0.05);在肿瘤浸润深度达T1以上的比较中,观察组为69%,对照组为87%(P<0.05);在淋巴结转移率和肿瘤发生部位上,这两组比较没有显著的差异,无统计学意义。结论年青女性的胃印戒细胞癌发病率比较高,需要慎重检查,做到早发现、早诊治、早治疗的原则,尽量在病情早期进行治疗。