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12 个结果
  • 简介:为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0mL/min,DAD检测波长为UV-338nm。在10~200mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%~0.921%,回收率98.44.70%~100.81%;检出限为1.048mg/L,定量检出限为3.460mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84~80.83mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61~178.26mg/L。

  • 标签: 黄酒 高效液相色谱 瓜氨酸
  • 简介:医药级和食品级氢氧化钙已广泛应用于医药和食品领域,确保氢氧化钙质量是保证这些应用的前提。但是,在实际工作中按GB25572—2010《食品添加剂氢氧化钙》测定氢氧化钙含量,会出现含量偏低且结果重现性差的现象。本文对食品添加剂氢氧化钙标准GB25572—2010中,氢氧化钙含量测定方法影响测定结果的因素进行了试验和讨论,并提出了解决办法。结果表明:实验用水和空气中的二氧化碳及蔗糖溶液的存放时间对测定结果有显著影响。实验用水煮沸除去其中的二氧化碳,用具塞的碘量瓶代替锥形瓶以隔绝空气中的二氧化碳,蔗糖溶液临用新配等优化检测条件,提高了氢氧化钙含量测定结果的准确性及重现性。

  • 标签: 食品添加剂 氢氧化钙 含量 影响因素
  • 简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。

  • 标签: 甲醛 兔皮 伏安极谱法
  • 简介:面粉的含砂量,是影响面粉品质和食品安全的重要指标之一。当面粉中的含砂量达到0.03%~0.05%时,制成品食用时就会产生牙碜的感觉,不仅降低食用品质,也会危害人体健康。因此,现行国标和新标准讨论稿中都严格规定面粉含砂量不超过0.02%,超过即为不合格品。

  • 标签: 面粉品质 含砂量 测定结果 食用品质 食品安全 人体健康
  • 简介:目的采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE—GFAAS)测定铬的形态。方法以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和TritonX-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(m)的影响。通过测定总铬和Cr(RI),计算出Cr(VI)的含量。结果最佳浊点萃取条件为pH=9,1.0ml3%TritonX-100,水浴95℃,20min。方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88%~98%之间。结论本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好。

  • 标签: 浊点萃取 形态分析 石墨炉原子吸收光谱法 重金属
  • 简介:建立了啤酒中混浊活性蛋白质的提取制备方法和基于高效凝胶过滤色谱的蛋白质分析方法,对混浊活性蛋白进行了系统的分子量分布特点及定量分析,并将其应用在了啤酒非生物稳定性及啤酒样品分析领域高效凝胶过滤色谱法解决了混浊活性蛋白分子量及含量难以测定的问题,对啤酒生产蛋白质分子量的控制也具有重要的指导意义结果表明混浊活性蛋白的分布区间为23.4-150.0kDa、5.7-23.4kDa、1.0-5.7kDa和05-1.0kDa啤酒样品中蛋白质含量最高的分子量包括4.8kDa,2.4kDa,3.9kDa和128.8kDa方法相对标准偏差为03%-2.0%,不需混浊活性蛋白提取制备过程中的透析除盐处理,大大简化了操作流程方法简便快速,准确度高,重复性好最后应用该方法对啤酒稳定剂硅胶、酿造单宁和脯氨酸蛋白酶的作用效果进行了分析研究.结果显示硅胶主要去除0.5-1.0kDa,酿造单宁去除32.0-55.0kDa,而脯氨酸蛋白酶主要去除51.6-1500kDa部分蛋白质.

  • 标签: 高效凝胶过滤色谱法(HPGFC) 定量分析 啤酒 混浊活性蛋白 非生物稳定性
  • 简介:建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L~20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L~0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%~97.4%之间,相对标准偏差在2.06%~5.18%之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

  • 标签: 聚酰胺小柱 海米 合成着色剂
  • 简介:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 不确定度 谷物
  • 简介:目的建立纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)快速筛选的荧光分光光度测定方法。方法以C.I.220为定量标准,试样用重蒸无水乙醇-水(1:4,V/V)经三次超声提取,提取液在激发波长为350nm和发射波长为430nm条件下用荧光分光光度仪测定。结果C.I.220在12.5~400ng/ml范围内呈良好的线性相关(r=0.9997),3个添加浓度水平(1.5、2.5和6.0μg/g)的平均回收率为84.4%-90.9%,定量限为1.2μg/g。结论该方法简便、灵敏和准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。

  • 标签: 荧光增白剂 双三嗪氨基二苯乙烯 荧光分光光度法 纸质食品包装材料 食品安全
  • 简介:选用EDTA螯合树脂固相萃取柱,ICP的蠕动泵过柱分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了盐类食品添加剂中的铅和镉.对铅和镉的富集与洗脱条件进行优化,消除了基体离子的干扰.结果表明,pH为7.3时,进样速度为5mL/min,以0.5mol/L硝酸溶液1mL/min洗脱,固相萃取同时富集铅和镉的效果最好.本方法铅和镉的检出限分别为0.030mg/kg和0.010mg/kg,富集倍数为10.本方法应用于几种食品添加剂的铅和镉的同时测定,样品加标回收率在86%~99%之间,RSD<6%(n=3).

  • 标签: 固相萃取 ICP-OES 食品添加剂
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物