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22 个结果
  • 简介:本文合成了十二烷基磺酸钾色谱固定相,并制备了毛细管色谱柱,研究了其柱性能和分离能力。实验表明,十二烷基磺酸钾色谱固定相对烷烃、芳香烃、酯类、醇类等具有较强的选择分离能力,制成的毛细管柱具有较高的柱效,有很高的实用价值。

  • 标签: 十二烷基苯磺酸钾 熔融有机盐 气相色谱 固定相 毛细管柱
  • 简介:采用高效液相色谱法同时测定工业产品中间氨基苯酚和间氨基磺酸的含量。以0.1mol/L磷酸二氢铵为流动相,采用SupelcosillC-18-DB(5μm、150mm×4.6mmL.D.)色谱柱,紫外检测波长205nm。此方法分离效能高,分析快速准确、灵敏度高、重现性好,适合工业生产中的监控。

  • 标签: 间氨基苯酚 间氩基苯磺酸 高效液相色谱法
  • 简介:本文研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在使二甲酚橙(XO)作配位滴定指示剂的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示剂。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:制作了溴代十六烷基吡啶修饰碳糊电极,研究了咖啡酸在该修饰碳糊电极上的电化学行为。在0.1mol.L^-1的HAc-NaAc缓冲溶液(PH=3.0)中,咖啡酸在峰电位为0.44V(vs.SCE)左右出现一灵敏的氧化峰,通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定咖啡酸的电分析方法。该方法的线性范围为1.55×10^-5~4.16×10^-7mol.L^-1,检出限为2.0×10^-8mol.L^-1(富集min)。该修饰电极制作简单,稳定性、重现性良好,可用于药物中咖啡酸含量的则定。

  • 标签: 溴代十六烷基吡啶 咖啡酸 化学修饰电极 伏安测定
  • 简介:目的:建立准确、快速测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品经去酒精,调pH,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成衍生产物,通过HP-5Ms柱分离,质谱定性定量。结果:甜蜜素在0.5mg/kg-200mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%-107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。结论:本法样品处理简单,方法精密度高,准确性好,定性准确,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。

  • 标签: 气相色谱-质谱 环己基氨基磺酸钠 葡萄酒
  • 简介:二甲酸酯(phthalateesters,PAEs)是目前应用范围较广的一类增塑剂,用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合,易逸出基体,其具有致畸和致突变性,故属于环境内分泌干扰物。PAEs污染已引起公众特别关注,多种关于PAEs环境行为和毒理性研究为控制其污染提供重要的理论依据。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 毒性 环境行为
  • 简介:采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对二胺含量的检测方法。对二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:磺酸(taurine)是一种酸性含硫β-氨基酸,目前认为它是一种人体必需氨基酸,对人体的生长发育起重要调节作用。市售营养口服液多强调牛磺酸的含量。牛磺酸的分析鉴别以往多采用薄层色谱法,定量的精密度差。本文研究用异硫氰酸酯(PITC)柱前衍生,以反相HPLC法在UV243nm处检测,在测定量0.01~0.2μg范围内具有

  • 标签: 牛磺酸 营养口服液 薄层色谱法 人体必需氨基酸 标准对照品 测定量
  • 简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

  • 标签: 化学发光 氟磺酸9.10-二甲基吖啶
  • 简介:以THF为溶剂,对二溴与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基硅基)(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:本文根据美国INFICON公司HAPSITE便携式GC-MS的性能特点,结合国家环境空气的标准浓度限值要求,分析了采用便携式GC-MS检测空气中低浓度系物的准确度。

  • 标签: 便携式GC-MS 苯系物 环境空气
  • 简介:采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中系物。气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量系物。

  • 标签: 离子液体 苯系物 顶空微萃取 气相色谱法
  • 简介:建立了顶空进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:目的:评价毛细管气相色谱测定室内空气中系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:采用顶空进样气相也谱法对溶剂型木器涂料中的系物进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:本文研究了在咪唑存在下meso—四—(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应的最佳条件,建立了测定锌的新方法,灵敏度高,锌量在0—1.2μg/10mL范围内遵守比耳定律,用于测定粮食中的锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食