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  • 简介:建立了相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:建立了QuEChERS-相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

  • 标签: QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
  • 简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯
  • 简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。

  • 标签: 气相色谱 元胡 浙贝母 白芍 嘧霉胺 残留
  • 简介:从"农药茶"、"药袋苹果"、"甲醛白菜",直到最近的"问题西瓜"、"乙草胺草莓",近年"毒水果"、"毒蔬菜"事件频繁出现在公众的视线里,不仅让消费者产生恐惧心理,也造成相关农产品滞销,给农民带来很大损失。

  • 标签: 农药残留 欧盟标准 药袋 高毒农药 三问 安全用药
  • 简介:采用相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

  • 标签: 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
  • 简介:日本厚生劳动省29日公布了农药残留新基准制度,该项制度将在来年5月29日起实施,共对758种农药的基准值做了重新的规定,再加上仍然延续现在食品卫生法中规定的基准值的41种农药,合计799种。如果在基准值中未做规定的化学物质,及其他农药,将一律按0.01ppm统一标准做限制。据了解,世界上使用的农药约有1000种,日本国内有350种。

  • 标签: 农药残留 基准制 日本 食品卫生法 基准值 化学物质
  • 简介:建立了相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 乙氧氟草醚 唑草酮 乙螨唑 香辛料 残留
  • 简介:农药残留是当前最突出的食品安全问题,目前全球农作物中的农药残留已成为严重威胁人类健康的“隐形杀手”,每年均有数十亿人不同程度受到农药的间接毒害。日前,国家“863”计划重大生物工程项目“蔬菜瓜果农药降解酶”,由中国农业科学院生物技术研究所的科研人员历经5年多的艰苦努力研制成功并通过了国家鉴定。

  • 标签: 农药残留 降解技术 国家“863”计划 中国农业科学院 食品安全问题 国际领先水平
  • 简介:2015年10月8日,农业部发布了《食品中农药残留风险评估指南》和《食品中农药最大残留限量制定指南》,旨在规范食品中农药残留限量标准制定的程序和技术要求,确保农药残留标准制定的科学性。

  • 标签: 农药残留限量 最大残留限量 风险评估 农业部 食品 指南
  • 简介:“3年内,我国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项.探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架.基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”今年4月.在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上.农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求.也对第一届国家农药残留标准审评委员会寄予了厚望。

  • 标签: 农药残留标准 标准体系 农业部 农药残留限量 国家标准 中国特色
  • 简介:近期,农业部对《食品中2,4-滴二甲铵盐等90种农药最大残留限量标准(征求意见稿)》(以下简称意见稿~)和《转化国际食品法典(CAC)农药最大残留限量标准(征求意见稿)》(以下简称意见稿二)征求意见,并明确指出此次制定标准是为了解决我国农药残留限量标准缺失的问题。

  • 标签: 农药残留限量标准 国际食品法典 解读 农业部
  • 简介:农业部2569号公告的发布与实施后,农药登记的门槛大大提高,同时农药登记的成本也大大增加。残留试验的要求不仅需要安排多个试验点,且各个试验点的试验成本也有不同程度的增长,导致企业的进行残留等登记试验的压力显著增加。哪些情况可以申请残留减免?哪些产品可以申请残留减免呢?

  • 标签: 残留试验 费用 成分 农药登记 试验成本 登记试验
  • 简介:建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。

  • 标签: 噻虫胺 残留 消解动态 最大残留限量