简介:为提高检验效率、降低检验成本、提高准确度、降低检验风险,建立一种较为方便、快速、准确、安全的碘含量测定前处理方法,对GB5413.23—2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定前处理方法》进行改进。试验结果表明,吸取滤液体积2mL,加入硫酸体积0.14mL,正己烷加入体积为10mL。本前处理方法在0~12μg,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9999,样品的平均加标回收率为103%,RSD为1.30%;改进后前处理方法响应较原方法提高3.6倍。改进后的前处理方法较改进后的前处理方法简化了前处理步骤,减少了有机试剂用量,很大程度上缩短了检验时间,降低了检验成本及前处理过程对检验员的危害,同时提高了检验的精密度、准确度,使整个检验过程更加稳定。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:建立了冰冻保存鱿鱼体内氧化三甲胺脱甲基酶(TMAOase)活性的测定方法,初步探索了鱿鱼体内甲醛的产生机理。根据TMAOase可在体外催化TMAO生成甲醛,后者可用乙酰丙酮法定量,并结合酶促反应动力学的原理,建立针对冰冻保存鱿鱼体内TMAOase活性的检测方法。建立的活性检测方法可用于检测冰冻保存的鱿鱼体内TMAOase的活性;冰冻鱿鱼体内TMAOase的活性随保存时间延长而增高。该方法简便易行,重复性较好,对深入研究TMAOase生物学特性具有一定的应用价值;在冰冻保存过程中,鱿鱼体内TMAOase活性是造成甲醛含量增高的重要原因。
简介:为提高瓶插非洲菊切花的品质,延长瓶插寿命.研究了不同配方保鲜液处理的非洲菊切花的水分平衡、鲜重变化、鲜重变化率和瓶插寿命各指标的变化规律及其关系。结果表明,处理2(蒸馏水+30g/L蔗糖+200mg/L8-HQ+150mg/LCA+75mg/LKH2PO4)、处理3(蒸馏水+30g/L蔗糖+200mg/L8-HQ+150mg/LCA+50mg/LNaHPO4·2H2O)的保鲜剂配方保鲜效果为好.尤以处理2配方的保鲜效果最佳,瓶插寿命是对照(蒸馏水处理)的2.4倍.达到12d以上。处理2、3非洲菊切花的瓶插寿命与水分平衡值、鲜重变化率分别呈线性和多项式回归关系.二者的水分平衡值与瓶插寿命的相关系数分别为R=0.9845和R=0.9895,鲜重变化率与瓶插寿命的相关系数分别为R=0.9943和R=0.9955:处理2、3分别在4.351、4.247d时的水分平衡值为0,在6.633、6.526d时切花花枝占最初的质量百分数为100%,这些参数为非洲菊切花的瓶插保鲜提供了重要的理论依据。
简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。
简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。