学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用色谱-电喷离子化.联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级(fullscan)和选择离子全扫描二级(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

  • 标签: 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
  • 简介:应用色谱-电喷离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;色谱出口分流20%进入离子阱,以电喷电离源正离子模式进行数据采集.结果:得到紫杉醇样品色谱图和图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效色谱电喷串联(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:摘要目的采用HPLC-ESI-MS法对司莫司汀中有关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6,5μm)流动为甲醇—水(7030),流速为1.0ml•min-1;TSQQuantum电喷质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0kV,离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI—MS图,初步鉴定出司莫司汀中的主要有关物质Ⅰ和Ⅱ。结论检测结果为研究司莫司汀中有关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。

  • 标签: HPLC 质谱 司莫司汀 有关物质 结构分析
  • 简介:采用反相高效-电喷离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷串联检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷离子阱串联研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:摘要目的探究色谱/联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:摘要:近年来,高效色谱色谱-联用技术在食品检测中得到了广泛应用。这些技术具有检测速度快、灵敏度高、选择性强等优点,能够分析多种复杂的食品样品。本文对近几年高效色谱色谱-联用在食品分析方面的应用与研究进行了总结,旨在为有关方面的研究提供借鉴,促进HPLC及LC-MS技术的深入发展与应用。

  • 标签: 液相色谱 液质联用 质量检测
  • 简介:Varian500-MSLC离子阱色谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。

  • 标签: 液相色谱-质谱 LC/MS 离子阱 液相色谱/质谱 HPLC柱 电容技术
  • 简介:摘要:本文将围绕高效色谱-联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化色谱条件,推动制药行业进一步发展。

  • 标签: 药物分析 高效液相色谱-质谱联用 血清
  • 简介:摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。

  • 标签: 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用技术 应用
  • 简介:摘要:随着我国经济社会的不断发展,人们的生活水平和质量也越来越高,因此对食品安全问题也就越发重视起来。我国近几年来也在不断强调,要保证食品安全。如今我国对于食品安全的把控越来越严格,在许多检测技术当中,高效色谱技术被越来越广泛的应用。文本针对高效色谱技术在食品安全检测中的应用进行分析与探讨。

  • 标签: 高效液相色谱 食品安全检测 技术应用
  • 简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效色谱-联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效色谱-联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效色谱-联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 药物分析 具体应用
  • 简介:摘要:高效色谱串联(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 临床诊断试剂 质谱方法优化 离子源参数。
  • 简介:目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效色谱-电喷检测器(HPLC-CAD)法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_(18)柱(100mm×4.6mm,3.5μm),检测器为电喷检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.14%,RSD为0.42%(n=9),阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

  • 标签: 贞芪扶正颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-电喷雾检测器法
  • 简介:

  • 标签:
  • 简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于色谱-(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。

  • 标签: 蜱传脑炎 液相色谱-质谱 脂质组学
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效色谱一串联(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:摘要色谱-串联技术在检验医学领域正在快速应用与发展,从高分辨促进生物标志物的高效筛选,到三重四极杆助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测,其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节,逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分色谱串联平台处于医学研究阶段,临床推广与应用还存在一些挑战。

  • 标签: 液相色谱串联质谱 组学 定量检测 临床应用
  • 简介:摘要:在现代经济、社会背景下,色谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用,这主要是因为色谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。为了保障色谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下,必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。本文在分析色谱联用仪应用范围的同时,就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。

  • 标签: 液相色谱质谱联用仪 应用 维护保养
  • 简介:目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效色谱电喷离子化一联用法。PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×100mm,3μm);乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50:50)为流动;流速1.0mL·min^-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254mm。离子源为ESI,雾化气压力30Pa,干燥气流量8L·min^-1,干燥温度350°C,扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级(fullscan)和选择离子全扫描二级(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸味达唑仑片的质量提高。

  • 标签: 马来酸咪达唑仑片 有关物质 高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用