简介:目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm);柱温:35℃;流动相:0.6%磷酸溶液(用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05)-乙腈(83:17);检测波长:230nm;流速:1.0mLmin-1,进样量:10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.01085~0.54241mgmL-1线性良好(r^2=0.9997),最小检出量为1.18263ng,平均回收率为99.8%(n=6),RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。
简介:目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法(超声提取、超声提取后液液萃取纯化)制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18(150mm×4.6mm,3μm)色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下:以乙腈(A)-四氢呋喃(B)-0.05%磷酸溶液(C)为流动相,检测波长在0~53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下:以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A(可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材)确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱(RRLC/MS/MS)鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B(可检出郁金药材)确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。
简介:目的:建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法:采用DikmaDiamonsilC18色谱柱(4.60mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(60∶30∶10),柱温30℃,检测波长275nm.结果:四种抗氧剂在0~0.2mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系(r=0.999),抗氧剂1010回收率为97.2%(RSD=3.7%),抗氧剂1330回收率为95.4%(RSD=3.6%),抗氧剂1076回收率为94.8%(RSD=3.8%),抗氧剂168回收率为95.2%(RSD=4.4%).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.
简介:目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiLC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0μg(r=0.9995),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。
简介:目的建立测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为WatersSunfireC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(5:60:35,v/v/v);流速:1.0mLmin-1;检测波长为294nm;柱温:35℃,进样量:10μL。结果厚朴酚在10.19~101.9μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为98.4%,RSD=0.59%(n=6);和厚朴酚在10.05~100.5μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为98.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合胃泰舒胶囊的质量控制。
简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用SepaxsapphireHC18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾6.81g,加水1000mL溶解,加1mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8)-甲醇(85:15)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9996。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水(含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1),流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219nm,流速为1.0mLmin-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98~239.6μgmL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%(n=6);盐酸丁卡因在4.06~81.28μgmL-1与峰面积有良好的线性,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。
简介:目的建立测定四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为LichrospherC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸溶液(内含0.1%十二烷基磺酸钠),采用梯度洗脱方式,流速为1.0mLmin-1,检测波长为275nm,柱温30℃。结果辛弗林的线性范围为0.0426~0.4260mgmL-1(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为2.2%(n=6)。结论本方法具有分析速度快、重复性好、结果准确等优点,可为四逆散的质量控制提供参考。
简介:目的建立氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1molL-1磷酸二氢钠-乙腈(72:28,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;检测波长:284nm;流速:1.0mLmin-1;进样量:10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6~786.4μgmL-1和97.4~786.4μgmL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9998;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱液的质量控制。
简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以磷酸盐缓冲液(5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率(n=9)分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。
简介:目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量.方法色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0ml/min;检测波长:303nm(0~4min),278nm(4~7min).结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00~200.0g/ml.平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6).结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性.
简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。
简介:目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.75%醋酸铵缓冲液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值为6.5)-乙腈(60∶40);检测波长235nm。结果盐酸奥布卡因在0.0320~0.2883mg.mL^-1(r=1.000,n=5)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率(n=9)为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63~5.70μg.mL-1(r=0.9997,n=5)与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。