简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用气相色谱法 (GC)进行测定。方法:采用气相色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂。
简介:摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60℃的条件下对其进行加热5min后,取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。
简介:摘要目的采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂的残留量。方法以DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3μm),氮气为载气,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升至130℃,而后采用220℃后运行保持3分钟。检测器温度为250℃,进样口温度为170℃。结果乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1(R2=0.9999),102.1666~919.4994μg?ml-1(R2=0.9990),77.5901~698.3109μg?ml-1(R2=0.9962)范围内,线性关系良好,三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。结论本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。
简介:摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08~802.11ng(r=0.9999)、50.70~1267.6ng(r=0.9999)、50.23~1255.7ng(r=0.9999)、6.064~151.6ng(r=0.9999)、3.03~75.64ng(r=0.9997)、9.07~226.73ng(r=0.9999),平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。
简介:摘要目的建立一种气相色谱法测定阿戈美拉汀原料药中的残留溶剂。方法以二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-WAX(聚乙二醇20M交联聚合物为固定相,30m×0.53mm×1.0μm),氢火焰离子化(FID)检测器,载气为氮气,进样口温度为150℃,检测器温度为240℃,柱温40℃,分流比101的条件下检测正己烷、异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯。结果各溶剂峰之间的分离度应符合规定,各溶剂峰线性均良好,平均回收率在90%~110%之间。结论本测定方法准确可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于阿戈美拉汀原料药中残留溶剂的测定。
简介:摘要:超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效,通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此,文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。
简介:摘要:目的:建立盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定方法。方法:采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量。结果:方法学验证结果表明N,N-二甲基甲酰胺在进样量为51.0~153.0μg/ml范围内,其进样浓度与峰面积呈良好线性,线性方程Y= 0.1418x -0.6255(r=0.9994)。在相当于标示限量量80%~120%范围内,平均回收率为95.8%,RSD为0.44%。结论:N,N-二甲基甲酰胺含的量测定方法操作简单,准确、快速,可用于盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定。
简介:【摘要】随着胆总管结石发病概率的迅速增高,胆总管结石术后残留结石几率的增大,术后残留结石的治疗具有十分重要的地位,因此针对性地探究胆总管结石术后残留结石的治疗进展具有关键的临床研究意义。然而,对于胆总管结石术后残留结石的规范性研究开展较少,其治疗机制及相关因素的影响也各不相同。因此,本文通过阐述治疗术后残留结石的三种内镜处理方式,即胆道镜处理胆总管结石术后残留结石、十二指肠镜处理胆总管结石术后残留结石以及腹腔镜再处理胆总管结石术后残留结石,进而探究三种内镜处理方式在胆总管结石术后残留结石的研究进展,为改善临床中残留结石的治疗方式提供一定的理论依据。