简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。
简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。
简介:目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用AcclaimC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235nm;流速为1.0mL·min^-1。结果:马钱苷进样量在0.08672—0.8672μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.18928~1.8928μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.17104~1.7104μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。
简介:目的:同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法:用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果:在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%~99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论:本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。
简介:目的:建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:25℃。结果:半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素分别在7.23~72.32、3.28~32.76、2.35~23.53、2.54~25.37、1.77~17.65、2.26~22.57、1.95~19.48、3.52~35.24μg呈良好线性关系,相关系数r在0.9983~0.9999,平均加样回收率为98.9%~99.9%。结论:该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。
简介:目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.9998)、0.26—2.04μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5一羟甲基糠醛含量的测定方法。
简介:目的:研究NocardiaspNRRL-5646对三种不同母核的五环三萜皂苷元-齐墩果酸、熊果酸和23-羟基白桦酸的代谢.方法:在NocardiaspNRRL-5646的培养体系中加入底物后继续培养4天,发酵液经萃取后采用硅胶柱层析分离纯化,产物的结构根据光谱数据予以鉴定.结果:分离得到了三个代谢产物,分别是齐墩果酸甲酯、熊果酸甲酯、23-羟基白桦酸甲酯.结论:分离得到齐墩果酸甲酯、熊果酸甲酯、23-羟基白桦酸甲酯这三种微生物代谢产物,其中23-羟基白桦酸甲酯为首次分离得到的天然产物;首次发现NocardiaspNRRL-5646菌株特异性地将齐墩果酸、熊果酸、23-羟基白桦酸代谢为相应甲酯的代谢途径.
简介:目的:研究旱生香茶菜的化学成分。方法:采用多种色谱技术和方法进行分离,通过波谱分析鉴定化合物结构。采用MTT法进行人体肿瘤细胞毒体外活性实验。结果:从旱生香茶菜叶中分离并鉴定了10个三萜类化合物:齐墩果酸(1),乌苏酸(2),maslinicacid(3),2α-羟基乌苏酸(4),hederagenin(5),3β,23-dihydroxy-urs-12-en-28-oicacid(6),arjunolicacid(7),asiaticacid(8),2α,3α,24-trihydroxyolean-12-en-28-oicacid(9),2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oicacid(10)。测试了10个化合物对3种(K562,MKN45,HepG2)人体肿瘤细胞株的细胞毒活性。结论:化合物1-10均首次从该植物中分离得到,并讨论了它们的生源关系。所有三萜化合物对上述三种人体肿瘤细胞株都没有细胞毒活性。
简介:目的:研究花刺参体内的化学成分。方法:应用SephadexLH-20,正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析和HPLC对花刺参体内化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:分离并鉴定了2个三萜皂苷类化合物:3-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-海参烷-7-烯-3β,23S-二醇(Ⅰ),3-O--[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-海参烷-8-烯-3β,23S-二醇(Ⅱ)。结论:2个化合物均为新化合物,命名为variegatusideA和variegatusideB。
简介:目的:研究泽泻(Alismaorientale)的化学成分。方法:采用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了4个原萜烷型三萜,分别为24-(R)-羟基原萜烷-11,13-双烯16(S),23(S)-环氧化物,命名为24-去乙酰泽泻醇O(1),泽泻醇O(2)、24-乙酰泽泻醇F(3)和24-乙酰泽泻醇A(4)。结论:化合物1为新化合物。