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  • 简介:采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化、水溶性和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性量和镉量,即为氧化量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化物相的分析方法。实验证明,氧化含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化的测定要求。

  • 标签: 含锌物料 氧化锌 物相 EDTA
  • 简介:重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重品石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化半熔分解法的适用范围。

  • 标签: 重晶石 半熔分解 碳酸钠-氧化锌 应用
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 直接法氧化锌
  • 简介:用复合酶法对大蒜多糖的提取工艺进行研究,并考察了不同浓度沉淀多糖的抗氧化活性;以多糖提取得率为指标,苯酚一硫酸法测定多糖的总糖含量,采用正交实验确定纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶的最佳配比,然后在单因素试验的基础上,采用正交实验优化复合酶提取大蒜多糖的最佳工艺;分别用羟基自由基(·OH)和1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH·)有机自由基测定了大蒜多糖的抗氧化活性.复合酶法提取大蒜多糖的最佳酶配比:纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶的配比为1:60:5;最佳提取工艺条件:提取温度为55℃,提取时间为90min,pH值为4,料液比为1:30g/mL,该工艺条件下多糖提取得率达74.28%;80%的乙醇沉淀多糖对DPPH·和·OH的清除作用最显著,40%次之,粗多糖最弱.复合酶法提取大蒜多糖具有提取得率高的优点,并且大蒜具有一定的抗氧化作用.

  • 标签: 大蒜多糖 复合酶 提取 抗氧化
  • 简介:以总黄酮提取率为指标,在单因素试验基础上,考察乙醇体积分数、料液比、提取温度及提取时间因素,响应面优化地参总黄酮的最佳提取工艺.同时测定地参总黄酮对DPPH·自由基的清除能力.结果显示最适提取工艺为乙醇体积分数60%,料液比1∶60g/mL,提取温度70℃,提取时间2.5h,总黄酮提取率为(9.08±0.91)%.地参总黄酮清除DPPH·自由基的IC50为46mg/L,作用优于VC.该工艺稳定可行,可有效富集地参中黄酮类化合物,可进一步开发及利用.

  • 标签: 总黄酮 地参 响应面法 提取工艺 抗氧化
  • 简介:以脂肪二胺为桥联基,通过与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯酰胺化缩合反应,合成了4种脂肪二胺桥联受阻酚.核磁氢谱和质谱证实了脂肪二胺桥联受阻酚的化学结构,采用DPPH法和测氧法对脂肪二胺桥联受阻酚的抗氧化活性进行了研究.结果表明脂肪二胺桥联受阻酚对含氮自由基DPPH和过氧自由基ROO均具有良好的抗氧化活性.随着受阻酚桥联基的增长,受阻酚清除自由基的活性均下降,但随着受阻酚物质的量分数的增加,清除活性均增大,且桥联基对清除DPPH自由基活性的影响大于清除ROO自由基的活性.

  • 标签: 受阻酚 桥联基 抗氧化活性 1 1-二苯基-2-苦肼基自由基
  • 简介:通过三氯锗仿与抗坏血酸分子的加成反应,合成了一种新型有机锗倍半氧化物,产物的结构通过元素分析、IR及UV光谱等方法进行了表征.生物活性实验表明合成物对小鼠S-180肿瘤生长具有显著的抑制作用.

  • 标签: 有机锗倍半氧化物 抗坏血酸 抗癌活性
  • 简介:采用HPLC—ESI—MS法建立了一种快速筛选并鉴定补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法,即利用Z-苯基三硝基苯肼(DPPH·)与补骨脂甲醇提取物中抗氧化活性成分反应前后色谱图中峰面积的变化来筛选出抗氧化活性物质,同时利用电喷雾质谱对这些活性组分进行结构鉴定.利用该方法从补骨脂甲醇提取物中筛选出了8个抗氧化活性组分,分别为新补骨脂异黄酮,补骨脂二氢黄酮,补骨脂异黄酮,补骨脂定,异利、骨脂查尔酮,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol和补骨脂酚.这种方法较传统的筛选方法省时省力,既不容易造成微量组分

  • 标签: 补骨脂 液-质联用 筛选 抗氧化
  • 简介:采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为、镉合量,扣除镉量,即为量。方法用于测定再生原料中,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~1.0%。按照实验方法对再生原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%~102%。能满足日常对再生原料中含量的检测要求。

  • 标签: EDTA滴定法 再生锌原料
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下对2种天然酚类化合物(根皮素和根皮苷)进行电子结构、NBO电荷数目、酚羟基氢键解离能和分子轨道能级差4个方面的数据分析.通过分析得出这2种天然酚类化合物抗氧化活性与分子结构中酚羟基、分子内氢键和NBO电荷的数目成正相关,与酚羟基氢键解离能和分子轨道能级差成负相关.理论模型预测结果与实测结果一致.

  • 标签: 酚类化合物 根皮素 根皮苷 抗氧化活性 DFT
  • 简介:提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中的方法,浓度范围在0~300μg/mL时与的峰电流呈正比,标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼各阶段硫酸溶液中的铊,结果满意。

  • 标签: 硫酸锌 微分脉冲伏安法 标准加入法
  • 简介:研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。

  • 标签: 冰铜 EDTA容量法
  • 简介:采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。

  • 标签: 除尘灰 灰化 pH值 EDTA 络合滴定
  • 简介:建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和,结果满意。

  • 标签: EDTA 滴定法 铅精矿 能力验证
  • 简介:本文通过电化学测量(循环伏安法)和量子化学计算(CNDO/2法)对几种原子簇化合物[(MoS4)2FeL]3-(其中配位体L为O2CH3CN,O2,O)的氧化还原活性进行了研究.实验测量与理论计算所得结果相符.研究结果表明这几种阴离子的还原皆为不可逆的单电子转移过程.它们接受电子的能力按如下次序递增:[(MoS4)2FeO2CH3CN]3-<[(MoS4)2FeO2]3-<[(MoS4)2FeO]3-

  • 标签: 氧化还原活性 Mo-Fe-S MoS4 eL 原子簇 单电子转移
  • 简介:在pH=6.0的六亚甲基四胺缓冲溶液中,Zn(2+)与二甲酚橙形成红色配合物,以试剂空白为参比,在570nm处褪色,在440nm处生色,实验表明在一定范围内△A=A440-A570与Zn(2+)浓度呈线性,建立了双波长分光光度法测定青麻果实中Zn(2+)含量的方法。最佳实验条件下,Zn(2+)含量在0.1-0.6μg/mL范围内符合Lambert-Bill定律,检出限为1.5×10(-2)μg/mL。结果表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率为95.0%-96.0%。方法简便快速。

  • 标签: 二甲酚橙 双波长分光光度法 Zn2+ 青麻
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基铁锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了铁锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基铁酸添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当铁锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:用PCR方法扩增了人的BAF53全长cDNA序列,用酶切后的ΔBAF53cDNA片段构建了表达质粒.转化大肠杆菌后,经IPTG诱导表达,再经包涵体裂解、纯化,得到hBAF53抗原多肽.从免疫动物身上获得实验动物的抗血清.通过斑点印迹方法测得hBAF53抗血清的特异性和效价,又用已提取的HeLa细胞核蛋白(含有天然BAF53蛋白)进行免疫印迹分析,证明天然BAF53蛋白是该抗血清的抗原,说明获得的抗血清具有比较高的特异性,可用于染色体改构复合物各亚基间相互作用分析及调控基因转录机理方面的研究.

  • 标签: hBAF53 多克隆抗体 制备 活性 染色质改构复合物亚基 基因转录调控