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  • 简介:有0.2–的直径的新宏观规模的SBA-15范围;0.5公里被sol–准备;胶化方法,tetrabutylorthosilicate(TBOS)在被用作硅来源和triblock共聚物和polyoxyethylene辛基酚醚(OP-10)(P123)被用作模板。结果球形的样品被XRD描绘,N2adsorption–;解吸附作用,TEM和SEM方法。结果证明SBA-15宏范围的内部结构有宏多孔的隧道(0.5μ;m)并且我酣睡的骨骼(4–;5nm)。有层次毛孔结构的这些SBA-15宏范围为Emodin分子表明高吸收能力。

  • 标签: 孔结构 表征 合成 三嵌段共聚物 溶胶凝胶法 聚氧乙烯醚
  • 简介:Phasebehaviorofbinarysystemofbromobenzene-chlorobenzene(C6H_5Br-C_6H_5Cl)confinedinSBA-15andMCM-41(porediameter8nm,3.8nm,respectively)hasbeeninvestigatedbymeansofdifferentialscanningcalorimetry(DSC).PhasediagramofC_6H_5Br-C_6H_5ClsystemconfinedinSBA-15isatypeofthecompletemisciblebothinliquidandsolidstate,thesamephasebehaviorasthebulksystem.However,thephasediagramcomprisesonlyoneboundaryline,whichisshifteddown22-36Kwithrespecttothebulksystem.C_6H_5Br,C_6H_5ClorthemixturewithinnanoporesofMCM-41isnonfreezing.ThedifferentphasebehaviorofthesystemconfinedinSBA-15andMCM-41isthoughtmainlyduetotherelativesizeofporetomolecule.

  • 标签: MCM-41 SBA-15 二元系统 相行为 氯苯 溴苯
  • 简介:Twonew15-memhoredfimctionalizedmacrocycles,dioxo-polyazacydoalkaneswiththreependantacetatogroups,havebeensynthesizedbythecondensationreactionofDTPAdianhy-dride(DTPA=diethylenetrlamlnepentaaceticacid)with1,2-di-amlnopropane,(15-DTPA-1,2-pn),or1,2-diaminocydohex-ane,(15-DTPA-1,2-cy).Theirlanthanidecomplexes[Ln(15-DTPA-1,2-pn)(H2O)]2[Ln=Eu(1),Gd(2)]and[Ln(15-DTPA-1,2-cy)(H2O)]2[Ln=Eu(3),Gd(4)]werealsopre-pared.SinglecrystalX-raydiffractionanalysesofcomplexes2and4showthattheyhavedimericstructuresinsolidstate;eachmetalionisnine-coordinatedinadistortedtricapped-trig-onalprism.Incomplex4,thecoexistenceoftwodiastereoiso-mericmoleculesinthecrystallatticewasobserved.

  • 标签: 合成 晶体结构 镧系配合物 大环配合物 X射线衍射分析 乙酰基团
  • 简介:本文报道了用x-射线衍射法测定的硝酸镧和硝酸钕的15-王冠醚-5络合物[La(NO3)3·C10H20O5(La—L)和Nd(NO3)3·G10H20O5(Nd—L)]的晶体结构.测定表明,La—L和Nd—L是同构的.稀土金属离子没有进入冠醚环的平均平面,而是被夹在冠醚环与三个硝酸根的中间.冠醚环上的五个氧从一侧全部同中心金属离子形成配位键,而三个硝酸根则各有两个氧原子从另一侧与金属离子络合,使络合分子的稳定性得到满意的解释.而La—O平均键长比Nd—O的平均键长大0.056,同镧系收缩理论相符.

  • 标签: 冠醚 晶体结构 硝酸钕 中心金属离子 配位键 稀土金属离子
  • 简介:样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素.选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰.各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%.经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量.

  • 标签: 阳离子交换树脂 分离富集 ICP-AES 地质样品 稀土元素
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法对通辽地区产黄禾和谷子中Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn15种元素含量同时进行测定的方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾和谷子中各元素的平均回收率为96.67%~104.00%,相对标准偏差RSD均小于5%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾和谷子中的元素。结果显示,在黄禾和谷子中K,P,Mg含量高,谷子中Ca,Mg,Fe,Zn和Mn的含量较黄禾中的高。黄禾和谷子中富含丰富的Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子中对身体有益的元素较黄禾高。

  • 标签: 多元素 ICP-AES 黄禾 谷子
  • 简介:用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。

  • 标签: ICP-AES 壮西六味散 多元素 同时测定
  • 简介:利用直接法合成未见文献报道的K8[ZnMg(H2O)W11O39]·15H2O,通过ICP,IR和XRD等方法对其结构进行表征,结果表明所合成的配合物具有Keggin结构.采用化学热扩渗法对合成配合物进行稀土扩渗实验,经XPS测试表明,有微量的钆渗进配合物的体相,并与组成元素存在键合作用,导电性测试结果表明,扩渗后试样的导电率提高10^5倍,是一种优良的固体电解质,有望成为具有实用价值的功能材料.

  • 标签: 多金属氧酸盐 稀土多元渗 导电性
  • 简介:含有ONO给体原子的N-邻甲氧基苯甲酰基水杨酰肼配体与[VO(acac)2]在乙醇中反应得到钒(V)酰配合物VO[(C15H12N2O4)(OC2H5)].标题化合物晶体属三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数:a=0.89411(5)nm,b=1.0063(2)nm,c=1.0392(2)nm,α=110.171(7)°,β=95.219(3)°,γ=93.822(2)°;V=0.8692(2)nm3,Z=2,R1=0.0513,wR=0.1532.研究结果表明:钒原子具有扭曲的四方锥配位构型,钒酰氧原子处在锥顶位置,配体的3个给体原子与溶剂分子形成锥底平面.

  • 标签: 配合物 | 合成 晶体结构 氧化还原 钒酰配合物
  • 简介:Tetrabutylammoniumorpotassiumsaltsoforganometalllicderivativesoflacunarypolyanion(RM)3P2W15O59^n-(RM=CpTi,CpZr,C4H7O2SnorC5H9O2Sn)havebeenpreparedandstructurallycharacterizedbyelementalanalysis,IR,UV-Vis,^1HNMRand^183WNMRspectroscopies.Thetitlecomplexesexhibitantitumoractivityinvitro.

  • 标签: 抗癌抗菌素 抗癌活性 合成 结构 多氧钨酸盐
  • 简介:对化合物[Na_2(H_2O)_(10)][Cu_4(H_2O)_(12)(H_2W_(12)O_(42))]·15H_2O(简称Na_2Cu_4W_(12))进行了体外抗肿瘤活性研究.应用四甲基偶氮唑盐(3-[4,5-dimethylthiazo-2-y]-2,5-diphenyltetrazoliumbromide,MTT)比色法分析Na_2Cu_4W_(12)对人肝癌细胞(HepG2)、人神经母细胞瘤细胞(SHY5Y)增殖抑制活性.采用光学显微镜观察肿瘤细胞的凋亡形态变化,用流式细胞术分析细胞周期和细胞凋亡,计算各期细胞比例及细胞凋亡率.结果表明,Na_2Cu_4W_(12)对HepG2和SHY5Y2种肿瘤细胞增殖半数抑制浓度IC_(50)值分别为5.3和10.2μmol·L~(-1),且呈剂量依赖性.光学显微镜下处理组细胞出现皱缩、变圆、缩小等形态变化,不同浓度Na_2Cu_4W_(12)处理12h早期凋亡细胞所占的百分比显著增加且呈剂量依赖性.综上所述,Na_2Cu_4W_(12)能够抑制胞瘤细胞增殖,诱导细胞凋亡.

  • 标签: 仲钨酸盐化合物 抗肿瘤 体外研究