学科分类
/ 3
48 个结果
  • 简介:研究了钻井示踪剂荧光钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光钠的测量下限为0.005μg/mL。对荧光钠含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:基于中空纤维相微萃取技术,建立了体液中血管紧张转化酶抑制剂的离子色谱分析方法。采用中空纤维相微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化,优化的萃取条件为以正辛醇为萃取溶剂,供体相中pH值为6.0,在供体相中未添加NaCl,接受相为HCI(0.01mol/L),萃取时间为50min,搅拌速度为430r/min。雷米普利、盐酸贝那普利、盐酸喹那普利和福辛普利钠的富集系数分别为10.8、15.5、12.2和20.8倍。方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。

  • 标签: 液相微萃取 离子色谱 中空纤维 芳香胺
  • 简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

  • 标签: 三氯化钌产品 氢还原重量法
  • 简介:采用量子化学密度泛函方法对N-烷基吡啶阳离子和阴离子AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-进行了全优化计算,得到了阴阳离子的几何构型和净电荷分布.计算发现,吡啶环上的电子数符合4n+2规则,具有芳香性.吡啶阳离子的LUMO轨道主要由环上原子的2A所贡献,是反键π分子轨道.AlCl4^-,Al2Cl7^-和Al3Cl10^-的HOMO轨道主要由Cl原子的2px所贡献.推测吡啶阳离子的LUMO与阴离子的HOMO相互作用形成离子液体分子.

  • 标签: 离子液体 几何构型 密度泛函 阴离子 阳离子
  • 简介:维生E作为聚烯烃主抗氧剂的应用可以说是20世纪90年代聚合物稳定化领域的一个重要成果。维生E的有效成分为a-生育酚(ATP),ATP不仅显示极高的抗氧活性,而且可以消除或降低塑料包装材料内的异味,因此塑料包装业特别是食品和医药的生产厂商对此表现出极大兴趣。

  • 标签: 维生素E 抗氧剂 塑料包装材料 有效成分 抗氧活性 生产厂商
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:将聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)(MW=3500)与氯化铜在异丙醇溶液中反应得到一种配位聚合物膜--聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜(PSAA-Cu(Ⅱ)).以ESR,FT-IR,XPS,电导率,元素分析及DMTA等方法对此配合物膜进行表征,确定了组成与结构.结果表明,配位聚合物的中心离子Cu2+与二个链节单元上的羧基发生配位,从而引起进一步的交联作用,导致玻璃化转变温度和耐热性能的提高.

  • 标签: 聚(苯乙烯-丙烯酸)-氯化铜配合物膜 络合物 催化剂 合成 表征 氯化铜
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:为了探索二氢杨梅半合成杨梅作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅半合成杨梅作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅脱氢合成杨梅的作用机理.

  • 标签: 二氢杨梅素 杨梅素 超氧阴离子自由基 作用机制
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。

  • 标签: 流动注射分析 氰化物 分光光度法 方法研究
  • 简介:综述了以反相键合相为主的高效相色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:以β2肾上腺受体(2β-AR)为模板,采用同源模建和分子动力学模拟构建了人类α1A-肾上腺受体(α1A-AR)的三维结构模型,并利用PROCHECK,PROSA和WHAT-IF评估了模型的合理性.所得的结构采用分子对接程序Flexidock与激动剂去甲肾上腺和拮抗剂西罗多辛分别进行对接,结果表明,2种配基具有相似的结合位点,配体可与同源模型的氨基酸残基Asp106,Ser188和Ser192产生氢键作用,进一步证实了模型的合理性.研究结果对于基于受体的α1-AR的激动剂和拮抗剂的药物开发具有理论指导意义.

  • 标签: α1A-肾上腺素受体 同源模建 分子动力学 对接 激动剂和拮抗剂
  • 简介:采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

  • 标签: 稀土磷矿 浸出液 分光光度法
  • 简介:选择塑料、纺织品和油漆涂层三类常见玩具材料,采用模拟胃液、酸性汗液、碱性汗液和唾液浸泡提取样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试提取中17种欧盟玩具新指令限制元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌)迁移量,实验了前处理过程中不同振荡频率对金属元素迁移量的影响。实验结果表明:胃液对金属元素溶出能力最大,汗液溶出能力最弱,样品提取过程中,恒温水浴振荡器振荡频率在80~160r/min范围内时,特定元素溶出量相对标准偏差低于10%。

  • 标签: 玩具材料 金属 人体模拟液 振荡频率
  • 简介:采用甲基纤维(MC)凝聚剂重量法测定二氧化硅的含量,对溶液体积、甲基纤维(MC)用量、温度等因素对硅酸凝聚的效果进行了优化研究,并对甲基纤维凝聚剂与动物胶凝聚剂进行了比较。实验结果表明,在盐酸介质中,甲基纤维对硅酸有极强的凝聚能力,甚至在室温条件下也能使硅酸大量凝聚。另外在沉淀中夹杂的铁、铝等氧化物少,操作简便,分析时间短。

  • 标签: 重量法 二氧化硅 甲基纤维素
  • 简介:在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应.据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法.方法的线性范围为0.5~50ng/mL、检出限为0.4ng/mL.对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%.用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%~108%.

  • 标签: 钒(Ⅳ) 二甲酚橙 溴酸钾 催化光度法 顺序注射