简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
简介:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.
简介:为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.
简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。
简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。
简介:以β2肾上腺素受体(2β-AR)为模板,采用同源模建和分子动力学模拟构建了人类α1A-肾上腺素受体(α1A-AR)的三维结构模型,并利用PROCHECK,PROSA和WHAT-IF评估了模型的合理性.所得的结构采用分子对接程序Flexidock与激动剂去甲肾上腺素和拮抗剂西罗多辛分别进行对接,结果表明,2种配基具有相似的结合位点,配体可与同源模型的氨基酸残基Asp106,Ser188和Ser192产生氢键作用,进一步证实了模型的合理性.研究结果对于基于受体的α1-AR的激动剂和拮抗剂的药物开发具有理论指导意义.