简介:将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。
简介:通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=3.7629(7)Ao,b=14.2098(3)Ao,c=10.9212(19)A°^,α=90°,β=99.182(3)°,γ=90°,V=576.47(18)A°^3,Z=4,ρcalc=1.603g·cm^-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。
简介:在微波辐射和无溶剂条件下,以2-羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料,利用环境友好的K2CO3作催化剂,通过Knoevenagel缩合反应快速简便的合成了2种3-取代苯并香豆素(3).通过正交试验获得优化工艺条件为:2-羟基-1-萘甲醛用量20mmol,乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯40mmol,无水碳酸钾用量0.0552g,微波功率300W、温度100℃,无溶剂条件下微波反应3min,平均收率可达82.2%(3a)或85.7%(3b).
简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。
简介:利用化学多元醇法合成Gd2O3:Tb^3+纳米粒子,通过对NaOH的加入速率的控制,能将纳米粒子的直径从1-2nm能增大到4nm。利用透射电子显微镜,紫外分光光度计对Gd2O3:Tb^3+纳米粒子的形貌和尺寸、发光进行表征分析。结果表明:分多次加入NaOH比一次性加入NaOH能获得更大尺寸的Gd2O3:Tb^3+纳米粒子。