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摘要：文章以钼酸铵、氢氧化钠为基本研究材料，探究了微波合成钼酸钠的工艺操作环境和实验操作影响因素，通过一系列的分析研究了微波合成所使用工艺度钼酸钠合成的影响规律，经过研究证明，在微波合成温度为180摄氏度、辐射时间为20分钟、氰化钠的合成率会达到一种理想的状态，最终的合成物钼酸钠质量良好。
关键词：微波加热；钼酸铵；氢氧化钠；钼酸钠；合成优化
钼酸钠是一种重要的钼酸盐，在物理形态上是一种白色鱼鳞形状的结晶物质，能够和水融合在一起，这类物质被人们广泛应用在催化剂、缓蚀剂、化工、颜料等领域。钼酸钠加工形成的钼酸盐产品质量优良。在社会经济的发展下，人们对钼酸钠的质量提出了更高的要求，如何应用先进的设备、工艺制作出高质量的钼酸钠成为相关人员需要思考和解决的问题。微波具有内部加热速度快、能够克服冷中心、方便控制、节能环保的特点，将其应用到钼酸钠加工中能够达到理想的加工效果，产品的优质率和合格率比较高。为此，文章根据社会发展对钼酸钠的需求，就如何借助微波加热的方式合成钼酸钠进行探究。
微波加热合成原理
微波具有波长短、频率高、量子特性明显的特征，微波技术被人们广泛的应用到雷达、导航、线路通讯、遥感、电视等领域。微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转变为热能的一种加热方式。传统意义上的加热方式是根据热传导、对流和辐射原理将热量从外部传递到物料内部，这种热量方式加热速度十分缓慢，且在加热的过程中容易出现加热不均匀、能源消耗高的问题。微波加热技术和传统意义上的加热技术相比，其是通过被加热体内部偶极分子高频率的往返运动来产生一种内摩擦热，在这种内摩擦热的作用下会使加热物料的温度快速提升，在这个过程中不需要热传导过程就能够实现对物料内部的同时加热、同时升温，在这个过程中物料的加热速度十分均匀，仅仅需要传统加热方式的几分之一就能够达到理想的加热目的。
实验材料和实验装置
（一）实验原料和实验装置
实验操作所使用的钼酸铵来自某公司，其成分含量构成如表一所示。
表一：钼酸铵的杂质含量分析表
元素 | Fe | Si | AI | Mn | Mg | Ni | Ti | V | Co | Pb | Bi | Sn | Cd | Sb | Cu | Cr | Ca | W |
含量 | 3 | ＜4 | ＜3 | ＜1 | ＜3 | 1 | ＜5 | ＜5 | ＜3 | ＜0.7 | ＜0.7 | ＜0.7 | ＜0.7 | ＜3 | ＜2 | 3 | ＜5 | ＜200 |
实验装置采用的是上海SCQ250超声波仪器，仪器设备的工作频率为33±2KHz，设备的输出超声电功率为250±70W，设备分为强弱两个档次。在实验操作的时候还会准备上海生产的QD-1电子天平，上海101-2型电热鼓风恒温干燥箱和改装过的多膜微波炉能够实现连续性的调节操作，微波炉的装置设置情况如图一所示。
图一：微波炉的装置设置
（二）实验方法和实验操作流程
文章所选择的钼氨酸、氢氧化钠为原料，在原材料准备好之后按照一定的化学比例对其进行称量处理，将试样加入一定量的无水乙醇。在材料配置好之后将这些材料放入超声波仪器设备中搅拌混合处理，在材料搅拌混合处理之后将其放置在烘烤箱中低温干燥处理，精准称量经过处理的混合试样，而后将这些样品放入到坩埚中，记录加工后的物料重量。在物料加工处理后的样品放置在经过改装的多模微波炉进行合成处理，合成过程中记录样品物料的功率和时间，取出之后冷却称量重量，具体操作流程如图二所示。
在准备好器械之后通过湿法合成钼酸钠。微波辐射温度在最开始阶段对产品的合成率影响是十分明显的，合成率会随着微波辐射温度的增加而不断增加，在八十摄氏度到九十摄氏度之间的时候，微波合成率会呈现出一种持续性的上升表现。而在微波的温度超过150摄氏度的时候，合成率变化呈现出缓慢发展的状态，而出现这类现象的原因可能是在微波极化作用下，借助乙醇的效应粉末会出现分层的现象，最终会影响钼酸钠的合成率。微波辐射合成时间在最开始阶段对合成率的影响是十分显著的，随着微波辐射时间的提升，产品的温度也会得到提升，钼酸钠的合成率也会提升。在微波辐射15分钟之后合成率的变化会趋于一种缓慢的状态，在这个区间粉末出现了分层的现象，由此影响了钼酸钠合成率。在微波辐射达到15分钟之后合成率的变化会日益缓慢，粉末也会出现分层的现象，这种现象的出现会使得钼酸钠的合成率有所提升。
（三）实验现象分析
在传统意义上水浴加热蒸发浓缩结晶钼酸钠的时候，伴随原材料加热时间的延长，反应体系温度的不断提升，在反应体系内部生成钼酸钠的浓度超过其溶解度的时候就会出现晶体。在实验加热时间达到12分钟的时候就会有晶体出现在烧杯壁上，溶液开始变成乳状液的状态，伴随实验时间的延长，乳状液的浓度会提升，在这个期间会出现凝结的现象。对待这个现象使用磁力子进行搅拌，经过搅拌发现结晶物中存在少量的成团聚合物质。
在微波设备的作用下辅助使用超声波设备，在两个设备的协同作用下对浓缩结晶钼酸钠进行蒸发处理。在设备协同处理的过程中受微波升温较快的影响，反应体系很快就会达到之前设定好的温度上，在处理时间达到八分钟左右的时候会弧线少量的晶状物，伴随加热的深入进行，晶体会不断长大，形状为絮状的状态，在达到18分钟的时候加热状态稳定，在20分钟的时候伴随晶体的长大会有一些物质下沉到容器的底部，在23分钟的时候容器内部会出现较多的乳白色晶体。在超声波机械设备和微波设备的联合使用下，加热过程中很少会出现物质的聚结现象，最终形成的结晶物也不形成团聚状物。
从以上实验操作我们可以发现，在超声波机械设备和微波设备的联合使用下，钼酸钠的结晶速度比较快，而出现这类现象的原因受超声波空穴作用和微波温度提升特点的影响，晶核物质的生成速度比较快，加上一部分晶体的融入会在超声波出现机械效应的同时伴随出现较小的凝结现象。
图二：微波合成钼酸钠的加工工艺流程
实验操作的结果和讨论分析
正交实验
整个实验操作采用L9（34）安排正交实验，实验中所选择的各个因素和对应的水平如表二所示。
表二：正交实验因素、水平表
水平因素 | 微波功率P（W） | 合成时间T（min） | 物料重量W（g） |
1 | 400 | 20 | 5 |
2 | 560 | 15 | 15 |
3 | 800 | 10 | 20 |
实验结果分析
整个正交试验的结果分析情况如表三所示，对实验操作数据信息进行极差分析，计算出各个因素在三个水平合成率的平均效果以及各个因素所引起的合成率 平均效果极差设置，具体情况如表三所示。根据表三的数据信息进行极差分析，计算出各个因素对应在三个水平状态下合成率的平均结果以及各个因素所引起的合成率平均效果极差，具体信息如表四所示。根据对表四的数据信息分析我们可以发现，物料重量对和合成率的影响最大，其次，对合成率影响比较小的是微波功率、合成时间。
表三：正交实验结果分析表
因素/试验号 | A | B | C | D |
微波功率（p） | 合成时间（T） | 物料重量（W） | 合成率（C%） | |
1 | 1（400） | 1（20） | 1（5） | 98.83 |
2 | 1（400） | 2（15） | 2（10） | 96.81 |
3 | 1（400） | 3（10） | 3（15） | 81697 |
4 | 2（560） | 1（20） | 2（10） | 97.89 |
5 | 2（560） | 2（15） | 3（15） | 88.75 |
6 | 2（560） | 3（10） | 1（5） | 95.01 |
7 | 3（800） | 1（20） | 3（15） | 90.29 |
8 | 3（800） | 2（15） | 1（5） | 94.00 |
9 | 3（800） | 3（10） | 2（10） | 85.46 |
你表四：合成率的分析结果表
水平 | 因素 | ||
A（p） | B（r） | C（w） | |
1 | 277.61 | 287.01 | 287.84 |
2 | 281.65 | 279.56 | 280.06 |
3 | 269.65 | 262.34 | 261.01 |
Mi | 828.91 | 828.91 | 828.91 |
K平1 | 92.54 | 95.67 | 95.95 |
K平2 | 93.88 | 93.19 | 93.35 |
K平3 | 89.88 | 87.46 | 87.00 |
R | 4.00 | 8.21 | 8.95 |
最理想的条件实验时间和产品评价分析
最理想的实验条件
按照最理想实验条件P2T1W1开展补充性实验，通过一系列的实验分析来获得达到99.97%比例的钼酸钠合成率，具体实验分析结果如表五所示。根据表五的数据信息我们可以发现，采取这样方法所获得的实验数据指标是最高的。
表五：最佳实验条件和合成率
因素 | 微波功率（p） | 合成时间（t） | 物料重量（w） |
最佳水平 | 560W | 20min | 5g |
合成率 | | 99.97% | |
物相分析
绘制出最理想条件下的钼酸钠XRD谱图，根据打造出的谱系图会发现单相性的特征，验证了最终合成的物质是钼酸钠。
纯度分析
按照上述的实验计算出了测试样品的合成率，并就获得的合成率开展纯度分析，具体分析结果如表六所示。测试所获得的产品纯度符合规定的标准。根据表六的数据信息我们可以发现在微波器械或者超声波协同模式作用下所获得的钼酸钠纯度会高于水浴锅加热下后的的钼酸钠纯度，在钼酸钠中MO的含量比较高，其他杂质的含量会比较小。通过对实验现象和产品加工纯度的分析我们会发现，微波、超声波设备协同效应对晶体结晶产生的影响要比传统加工手段产生的影响大，但是从实际应用操作上来看，受多个因素的干扰影响，这类设备仍然没有被完全应用到工业生产加工中。
超声波的频率范围一般在20KHz到106KHz之间的高频段机械波，是一种集中力量比较强的机械能量，超声波在化学领域的应用离不开其频率范围的确定。超声波在水体中存在的识货会产生空化效应、机械效应、凝聚效应等。对这些现象深入分析之后我们发现，空化效应是产生化学效应的重要原因。空化是液体中气泡在声音磁场的影响下产生一系列动力学的过程。空化现象在出现的瞬间还会出现振动波，伴随振动波会出现短暂的高温高压状况。这样突然发生变化的物理环境为其后续一系列化学反应创设了重要条件支持，在一定的反应条件下进行化学反应会加速晶核的成长。与此同时，在超声波机械效应的影响下还会使得溶液内部的溶液浓度变得更加均匀，在溶液浓度均匀的影响下会成长出来饱满、均匀的结晶物质。
表六：钼酸钠样品分析表
模式 | 样品 | Mo（%） | Ca | Mg | Cu | Fe | Pb | As | Zn | Cd | CI | SO42- | PO43- | SiO32- | PH |
水浴 | 1 | 39.50 | 7 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 200 | 150 | 200 | 200 | 9.1 |
水浴 | 2 | 39.60 | 6 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 200 | 200 | 100 | 200 | 8.85 |
水浴 | 3 | 39.50 | 6 | 1 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 150 | 150 | 200 | 200 | 9.20 |
协同 | 1 | 39.65 | 5 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 150 | 100 | 100 | 100 | 9.45 |
协同 | 2 | 39.78 | 5 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 150 | 150 | 100 | 100 | 9.65 |
协同 | 3 | 39.82 | 6 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 150 | 100 | 100 | 100 | 9.15 |
结束语
综上所述，经过X射线衍射分析我们可以发现，加工后的产品是钼酸钠粉末，由此充分证明使用微波固相合成酸钠的工艺方法是可行的，为此我们可以确定，在试验范围内，钼酸钠最理想的加工工艺条件如下：微波设备的温度在180摄氏度，合成时间为20分钟，物料的质量为5g。另外，从实际实施操作上来看，微波合成温度影响钼酸钠的合成操作，在这个期间，物料质量、微波辐射时间灯也会影响钼酸钠的合成。经过一系列的实验操作我们可以发现，在微波和超声波协同模式下合成的钼酸钠，具备结晶速度快、完成时间短的特点，且在实施操作的过程中很少会出现聚结现象。在微波设备、超声波设备的协同作用下还能够获得更高纯度、更高质量的产品。在微波设备、超声波设备协同模式下生产出来的钼酸钠的合成率比较低，其随着微波、超声波设备的不断优化，微波合成钼酸钠工艺操作将会取得良好的社会效益和经济效益，值得在该领域广泛开发。在具体实施操作的时候，微波加热技术具有大幅度缩短合成时间、节省电能的特点，通过对微波加热技术的深入推广能够带来重大的效益。
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