关于活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的影响因素探讨

罗彦佳 魏丹 王孟飞

陕西地矿第三地质队有限公司

摘要：本文先对活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的仪器和试剂、样品处理过程进行简要分析，再从样品粒度、取样量、样品代表性、焙烧温度、吸附时间、仪器、干扰物质、试样分解、试样富集等方面对活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的影响因素进行分析。

关键词：活性炭吸附；原子吸收光谱法；金；影响因素

引言：由于黄金矿产资源逐渐贫瘠，金矿开采边界的品位比较低，矿山生产开始追求金生产技术的提高。金矿品位降低的同时，金检测的难度也越来越大，传统的金测定方法逐渐被取代，目前活性炭吸附原子吸收光谱法逐渐成为测定金的主要方法，该方法测定金只需要使用少量样品即可得到较为准确的数据。

一、活性炭吸附原子吸收光谱法测定金

（一）仪器和试剂

活性炭吸附原子吸收光谱法主要使用原子吸收分光光度计、纸浆、布氏漏斗、烧杯、瓷坩埚、马弗炉、锥形瓶、电热板、电阻炉，使用浓度为2%的盐酸溶液、2%的氟化氢氨溶液、明胶溶液、王水溶液、蒸馏水等试剂。除此之外，活性炭吸附原子吸收光谱法还需要使用活性炭材料作为实验辅助材料对金样品进行吸附。

（二）样品处理过程

首先取20g地质矿样品置于瓷坩埚中，将瓷坩埚放置在马弗炉中逐渐升温至700摄氏度焙烧1h—2h，除去样品中的硫及有机物，然后从马弗炉中取出盛有样品的瓷坩埚，冷却后将样品移入锥形瓶中，加少量水润湿。在250ml锥形瓶加入120ml王水溶液将样品溶解，使用电热板对锥形瓶进行加热1h—1.5h停止加热，溶解过程中温度不宜过高，防止崩溅。将溶好的样品取下加入约5ml—10ml明胶溶液，用蒸馏水将其稀释到150ml，采用预先准备好的活性炭吸附柱对样品进行抽气过滤，抽干后用2%的盐酸洗涤三角瓶及布氏漏斗4—5次，取下布氏漏斗，用温热的氟化氢铵洗吸附柱2—3次，在用蒸馏水洗4—5次，将得到的炭饼放在瓷坩埚中，置于马弗炉中进行灰化完全，取出冷却，在灰化好的样品中加2ml—3ml王水复溶，蒸至黄烟冒尽用水定容至25比色管中，摇匀使用原子吸收分光光度计对解吸液进行金检测^[1]。

图1 活性炭吸附原子吸收光谱法结构图

二、活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的影响因素

（一）样品粒度

金在地质中的分布不均，品位较高的金矿会出现局部富集现象，因此取样过程中样品粒度参差不齐，有些样品粒度没有达到-0.074mm的要求，此时该样品溶解在王水中后很难被分解出来，这种情况下活性炭吸附原子吸收光谱法存在较大误差。

（二）取样量

金在地质样品的密度不同，分布形态存在一定的差异。如果金样品取样量过多则干扰因素过多，最终活性炭吸附原子吸收光谱法得到数据不够精确，金样品取样量较少的话得到的数据不具有参考价值，因此本文建议样品取样量保持在20g左右为最佳。

（三）样品代表性

样品的代表性由产品性质、均匀度、数量等来决定。金在地壳中的丰度值为5×10^-7%，分布极不均匀，样品需要加工研磨，如果没有先对样品进行研磨处理，则该样品的代表性是否符合要求有待质疑，不具有代表性的样品经过活性炭吸附原子吸收光谱法得到的结果不准确。

（四）焙烧温度

金矿中含有很多共生矿物，这些元素如果在焙烧阶段没有去除则对测定金结果会造成一定影响，焙烧温度超过260℃时卤化金会挥发，温度在260~600℃时无法去除硫化物，会使检测结果偏低，温度达到超过700℃时砷金合金挥发。因此金样品焙烧温度保持在650~700℃为宜，如果进样品粒度较大可以适当升高焙烧温度。

（五）吸附时间

样品采用活性炭吸附抽滤时，吸附时间不能过短，吸附时间短会使金样品不能完全吸附，使结果偏低，如果金样品取样量大于20g或者金矿样的品位过高，增加吸附时间的方式保证结果的准确度。

（六）仪器

活性炭吸附原子吸收光谱法测定金需要使用燃烧器、雾化器、单色器、放大器等仪器，如果仪器的高度和工作效率不够科学，对最终金测定结果会造成一定的影响。

（七）干扰物质

活性炭吸附原子吸收光谱法测定金必须将钾钠钙等元素对测定结果的干扰去除，因此实验之前必须通过对样品的预处理降低干扰物质对实验结果的影响，其中氯化钾可以直接通过蒸发去除。

（八）试样分解

样品一般通过加入王水溶液进行分解，但是直接加热王水的分解效果并不理想，反而会出现样品溶解不完全的情况。因此最好先加水润湿再加王水，这样才能保证金试样完全溶解。有的样品含碳酸盐多，反应剧烈会产生大量气泡，加王水时一定要少量多次的加。如果样品中铅含量比较高，应该在加入王水之前先加入一定的硝酸先溶解。

（九）试样富集

样品溶液经活性炭吸附将金富集分离，先用活性炭吸附抽滤再用2%盐酸洗涤，然后洗涤布氏漏斗上的样渣，洗干净后取下布氏漏斗，用温热的氟化氢铵溶液洗涤吸附柱除铁，最后再用蒸馏水洗涤抽干才能将炭饼放入瓷坩埚中，放进马弗炉焙烧，一定注意焙烧过程中不会产生火焰，以免因火焰的燃烧带走活性炭的微粒，使检测结果偏低。

结论：综上所述，活性炭吸附原子吸收光谱法具有操作简单、实验成本低等优点，如今该方法测定金使用比较广泛。但是该方法测定金受到多种因素的影响，因此活性炭吸附原子吸收光谱法操作人员必须对整个操作流程严格监督，保证测定金数据精确可信，减少样品、试剂、设备、方法等因素导致的实验误差。

参考文献：

[1]苏广东,陈永红,洪博.活性炭富集—火焰原子吸收光谱法测定金精矿中的金[J].黄金,2019,40(03):83-86.