简介:用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033-O.87μg/L,相对标准偏差为0.1%-2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝b、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li670.784nm、Ag328.068nm、Mg285.213nm和Zr343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%-4.00%、0.10%-2.00%、0.10%-1.00%、0.10%-1.00%和0.01%-0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%-106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。
简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。
简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。
简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.
简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。