简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。
简介:摘要:《再生锌原料化学分析方法 第1部分:再生锌原料化学分析方法 锌量的测定 Na2EDTA滴定法》已于2018年04月01日实施。标准主要使用氟化铵、盐酸、硝酸以及硫酸分解样品,氨水沉淀分离大量铁、铜、铅等干扰元素,以抗坏血酸掩蔽少量干扰元素,在pH为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫色变为亮黄色即为终点,所得结果为锌与镉合量,扣除镉量,即为锌量。本文根据标准方法原理,采用光度电位滴定法代替人工滴定法,得到更为准确的结果。
简介:摘要:本文研究探讨了采用库仑滴定法测定煤炭中全硫含量时的关键影响因素,并提出相应的解决措施。库仑滴定法因其高灵敏度和准确性而广泛用于测定煤中全硫含量,然而在实际应用中,多种因素可能影响其测定结果的准确性和可靠性。本文回顾了库仑滴定法的基础原理和操作步骤,并对影响该方法准确性的因素进行了细致分析,包括样品预处理过程、试验参数、实验环境条件、化学试剂和电解液的质量控制,以及仪器的性能稳定性。通过实际实验验证了这些措施的有效性,增强了库仑滴定法在煤炭全硫测定中的精准度和重复性。研究结果为提高煤炭全硫定量分析的准确性提供了可行的操作指南,对煤炭质量控制意义重大。
简介:摘要:研究并优化了基体成分较复杂的高含铜冶金物料中铁含量的测定方法,分析了干扰元素对方法的影响。实验结果表明,本方法测定高含铜冶金物料样品中铁含量的标准偏差和相对标准偏差均低于现行同类方法标准,铁加标回收率在99.33%-101.25%之间,方法操作简便,准确度、精密度及抗干扰性、稳定性均能满足实际生产要求。