简介：建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈反萃取，C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。该方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，方法的定量下限（S／N≥10）为0．01—0．05mg/kg，在加标水平为0．05mg／kg时，方法回收率为60．8％-124％，相对标准偏差为2．7％～14％。

简介：本文建立超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件：ACQUITYUPLCBEHHILIC柱（2．1×100mill，1.7m），流动相：乙腈-0．5mmol／L酸铵溶液（0．1％甲酸），流速：0．3mL／min。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．05—0．50mg／kg添加水平时加标回收率为63％-90％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于7．2％。

简介：建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差（n=6）在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：目的：建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）确证方法。方法：样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂（85：15，v／v）提取，采用改进了的QuEchERS法为净化方法，气相色谱-三重四级杆串联质谱（Gc-Ms／Ms）的多反应监测模式（MRM），内标法定量。结果：在0．01μg／mL～5．0μg/mL的浓度范围内，线性关系良好。在O．005mg／kg～0．1mg／kg添加水平范围内，回收率为60．1％-120．6％，相对标准偏差（RSD）为4．3％-17．8％（n=6）。结论：该方法准确性和重复性好、操作简便，适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：建立了微波萃取-气相色谱法（microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC）同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间（S/N=3）。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%（n=6）之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

简介：本文采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS/MS）技术，同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明，番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后，采用UPLC—ESI（＋）MS／MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留，在0．001-0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在80％-110％，方法检出限0．01mg／kg，可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

简介：建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在（0.5～10）μg/ml,（0.6～10）μg/ml,（1～80）μg/ml,（0.8～20）μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在（0.05～2.0）μg/ml,（0.06～2.0）μg/ml,（0.08～5.0）μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%～84%,72%～83%,52%～108%;相对标准标准偏差分别为1.23%～3.57%,0.35%～2.35%,1.71%～6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

简介：建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯（DMS）和硫酸二乙酯（DES）残留量的气相色谱-串联质谱（GCMS/MS）方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2~6.6%（n=9）。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。