简介:摘要:目的 建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。方法 以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm,3.0μm为色谱柱,流动相为流动相A:0.1%甲酸溶液流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液,柱温40℃,检测波长258nm,流速为0.55ml/min,采用APCI+:MRM扫描模式,定量离子对75.0→43.0 m/z。结果:该方专属性强,NDMA在0.985ng/ml~98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性,线性方程为y =8×104 x–1.88×104,相关系数r为0.9999,该方法的回收率在98.58%~101.45%之间,9份溶液平均回收率为99.9%,RSD为0.9%,准确度良好。结论:该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。
简介:【背景】2,4-D二甲胺盐是一种选择内吸性除草剂,用于清除果园、牧场、水域等环境中的藜、苋等阔叶杂草。本文明确了2,4-D二甲胺盐在防除鱼塘杂草过程中对淡水鱼类的毒性。【方法】采用半静态法测试了2,4-D二甲胺盐对草鱼、鲢鱼和鲫鱼的急性毒性,并明确了2,4-D二甲胺盐对草鱼、鲢鱼和鲫鱼的安全浓度。【结果】随着供试鱼苗在药液中暴露时间的延长,LC50。值逐渐减小。2,4-D二甲胺盐对草鱼、鲢鱼和鲫鱼的96hLC50值分别为369.27、339.20和438.47mg·L^-1。2,4-D二甲胺盐对草鱼、鲢鱼和鲫鱼的安全浓度分别为36.93、33.92和43.85mg·L^-1。【结论与意义】2,4-D二甲胺盐对草鱼、鲢鱼和鲫鱼表现低毒。本研究为合理使用2,4一D二甲胺盐防除水生杂草提供了依据。
简介:以Zn0.676Al0.328(OH)2(NO3)0.377,·0.682H2O为前体,无水乙醇作分散剂,在pH值为5~6、温度80℃条件下采用离子交换法组装了手性拆分剂D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸(DTTA)插层锌铝水滑石,并采用XRD、FT-IR、DSC-TG、ICP和EA等现代物理化学分析技术对样品进行表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将DTTA插入到锌铝水滑石层间,得到的有机-无机复合材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距从0.90nm扩大为2.07nm。DTTA插入水滑石后,完全燃烧分解温度从346℃升高到470℃。
简介:摘要邻苯二甲酸酯作为增塑剂已被广泛应用于各种塑料品中,在动物实验中已证实邻苯二甲酸二乙基己酯的暴露对生殖系统的功能有损伤。本文就邻苯二甲酸二乙基己酯的雄性生殖毒性、雌性生殖毒性、发育毒性及毒性机制等作一综述。
简介:由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时,以86%收率意外得到N,N-二甲氨基甲基苯亚胺.产物结构经MS,IR1HNMR,13CNMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C、H、N、元素分析给以确正.此法为N,N-二甲基脒类化合物提供了新的合成途径.
简介:反—丁烯二酸二甲酯(又叫富马酸二甲酯,简称DMF)是美国八十年代开发成功的防腐防霉剂新品.它具有高效、低毒(LD50大白鼠口服为2240毫克/公斤)和广谱抗菌的特点,对霉菌有特殊的抑菌效果,其抗菌活性不受介质酸度的影响.它在许多方面优于国内外目前使用的苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸及其盐类等防腐防霉剂,因此,DMF是一种很有前景的食品、饲料添加剂.此外,由于具有升华性,可用于不能直接用药剂进行表面和内部处理的物质和场所,使其应用范围更为广阔.关于DMP的合成近年来国内外报道较多.通常的合成方法,是以反—丁烯二酸为原料,在浓硫酸催化下,直接与甲醇反应,经中和、过滤、洗涤、精制、干燥等工艺得到DMF精品.该法的主要问题是收率不高,一般在80%左右.由于甲醇的沸点较低,不便