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  • 简介:摘要目的探究色谱/联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:摘要:在现代经济、社会背景下,色谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用,这主要是因为色谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。为了保障色谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下,必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。本文在分析色谱联用仪应用范围的同时,就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。

  • 标签: 液相色谱质谱联用仪 应用 维护保养
  • 简介:摘要单细胞蛋白组学分析能够对细胞异质性进行深层次研究,进一步推动精准医疗和肿瘤研究等领域发展。近年来,基于的蛋白质组学取得重大进展,然而在单细胞水平进行蛋白质组学分析仍然面临着灵敏度挑战。目前色谱-串联已成为蛋白质组学主要分析方法,由于其具有高灵敏度,高通量,高稳定性等特点,在单细胞领域得以广泛推广。近几年具有代表性的单细胞蛋白质组学方法,根据样品处理方式的不同,可以分为单管技术、微流控平台、集合处理平台三类。不同的数据采集和分析方法各有优劣。单细胞蛋白质组学目前还停留在实验室研究,若能早日在临床应用,必将推动精准医疗和肿瘤学研究进步发展。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 单细胞 蛋白质组学 样品制备 微流控
  • 简介:摘要目的建立超高效色谱-串联(UPLC-MS/MS)方法检测血浆咖啡因浓度,评价咖啡因药物浓度监控(TDM)在早产儿呼吸窘迫综合征(RDS)治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中,加入咖啡因氘代同位素内标,再加入蛋白沉淀剂,充分涡旋混合后,离心取上层清进入谱分析。流动为甲醇和水,梯度洗脱;柱温45 ℃,使用岛津LC-30AD-CL系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法,并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例,检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml,在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性(R2=0.998 6,R>0.99)、特异度(回收率85.52%~114.12%)、准确度(回收率85.97%~114.53%)、日内和日间不精密度(CV 6.01%~11.28%),基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案(10 mg/kg)后的咖啡因谷值浓度为(25.45±11.61)μg/ml,变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值,可用于辅助RDS诊疗,提高咖啡因疗效。

  • 标签: 咖啡因 呼吸窘迫综合征 液相色谱-质谱联用 早产儿 药物浓度监控
  • 简介:摘要目的建立超高速色谱--串联联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要目的探讨建立检测RNA中m6A(N6-甲基腺苷)修饰水平的快速、稳定且灵敏的高效色谱-串联(HPLC-MS/MS)方法以及其应用。方法RNA发生m6A修饰的水平可以通过RNA中m6A和腺苷(A)的摩尔比值反应出来,通过电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式测定RNA中m6A和A的含量。通过分析低、中、高3个不同浓度的质控样品(m6A:4、40、400 nmol/L;A:40、400、4 000 nmol/L)对所建方法进行验证。并且应用该方法检测不同条件处理下小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的水平。采用t检验比较两组数据之间的差异。结果所建立方法中,m6A和A分别在1~500 nmol/L和10~5 000 nmol/L的范围线性关系良好(R2>0.99),m6A和A的最低检测限(LOD)分别为1 nmol/L和10 nmol/L,回收率在98.9%和116.5%之间,日内(n=5)相对标准偏差(RSD)和日间(n=15,5 d)RSD分别为2.4%~9.5%和4.4%~9.6%。并且应用该方法检测不同条件下培养的小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的含量,结果显示,原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.271 5±0.017 9,在培养基中加入IL-27的原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.251 7±0.015 0,表明原代CD8+T细胞具有更高的RNA甲基化水平。结论本研究建立了一种快速、简便及灵敏的HPLC-MS/MS测定RNA中m6A甲基化水平的检测方法,可用于分析甲基化与疾病之间的关系。

  • 标签: 核糖核酸 腺苷 T淋巴细胞
  • 简介:摘要:采用高效色谱-串联质量联用技术对不同浓度的嘧菌灵进行多残留测定。用弗罗里硅土对土壤进行纯化处理;以0.22微米的水滤膜为滤液,以醋酸为溶剂,对水中的水分进行了分离。纯化后的试样经Poroshell120EC-C18柱层析,以乙腈与0.2%的甲基酸溶液为流动经梯度洗脱,并经HPLC串联测定。研究发现,在不同浓度的土壤和水体中,啶虫恶唑的含量限值为1.0~0.1微克/升,而在土壤和水体的测定曲线上显示出较好的线性,而确定因子R2则高于0.99。结果表明:在不同浓度的环境下,噻嗪类化合物和它们的分解反应的反应速率分别为71%~111%和0.9%;平平均回收率为80~111%,而在0.1%~7.5%之间。将此技术用于北京海淀区4个地区的地下水中,没有发现嘧菌灵和它的分解反应。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于测定农药在土壤和水体中的残留量。

  • 标签: 杀虫剂 分解产品 土壤 水分 残留量测定
  • 简介:摘要:随着我国经济社会的不断发展,人们的生活水平和质量也越来越高,因此对食品安全问题也就越发重视起来。我国近几年来也在不断强调,要保证食品安全。如今我国对于食品安全的把控越来越严格,在许多检测技术当中,高效色谱技术被越来越广泛的应用。文本针对高效色谱技术在食品安全检测中的应用进行分析与探讨。

  • 标签: 高效液相色谱 食品安全检测 技术应用
  • 简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效色谱-联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效色谱-联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效色谱-联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 药物分析 具体应用
  • 简介:摘要:中药的成分极其复杂,发挥中药疗效的有效成分大多难以确定,使得中药的质量标准、药理、药物代谢等的研究困难重重,联用技术分别利用LC的高分离效率和MS的高灵敏度与定性功能,能快速完成中药复杂成分的分离与鉴定。该联用技术在中药化学成分分析、中药指纹图谱的研究、中药中有毒有害成分分析等多个领域中药研究中都能有效应用。随着分析分离技术方法的发展,LC-MS技术也将会在中药分析研究中起到越来越重要的技术支撑作用。

  • 标签: 液相色谱与质谱联用技术(LC-MS) 中药分析.
  • 简介:摘要:食品农药残留对于人体健康将会构成显著的损害,因此对于食品农药残留的数目以及类型应实施准确的判断检测。现阶段的农药残留检测方法已经趋向于日益获得成熟与完善,关键体现在色谱-联用技术。因此,本文探讨了检测农药残留过程中的色谱-联用技术特征优势,结合农药残留检测的实践需求来探析技术完善的路径。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用技术 农药残留 应用要点
  • 简介:摘要随着检验技术的不断发展,肾上腺偶发瘤(AI)的诊出率不断提升。在临床诊疗中,基于色谱-串联技术进行相关激素检测可评估该类患者的肿瘤有无内分泌功能。色谱-串联技术具备高灵敏度、高特异性、多组分的优势,已成为检测小分子激素的金标准方法。技术在糖皮质激素、盐皮质激素、性激素及儿茶酚胺代谢产物中的检测具有优势。LC-MS/MS在临床实践中尚存在部分不足,具体表现为自动化程度低、标准化缺乏等。在完善LC-MS/MS临床应用和参考范围建立的工作后,临床对AI内分泌功能的判断必将更加规范。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 肾上腺偶发瘤
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行色谱-电喷雾离子阱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:摘要:本文将围绕高效色谱-联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化色谱条件,推动制药行业进一步发展。

  • 标签: 药物分析 高效液相色谱-质谱联用 血清
  • 简介:摘要:经过20年的发展,色谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 大气压离子化接口离子化方法 药物代谢
  • 简介:摘要:经过20年的发展,色谱(LC-MS)已经发展成一种自动化程度较高的常规检测方法,被越来越多的人所采用。多种软离子化技术,尤其是 ESP、 ISP和 APCI等多种软离子的应用,使得LC-MS在高极性成分的检测方面具有明显的优越性,可取代GC-MS,大大降低了样本(尤其是与其结合的代谢物)前处理的难度。对LC-MS存在的问题、仪器接口、离子化方法、流动组成、 MS的发展以及在药物代谢产物的研究中的应用进行了简单的综述,着重阐述了其不同接口的构造及原理。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 大气压离子化接口离子化方法 药物代谢
  • 简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取水浴中浓缩,直接进样或固萃取净化后GC-MS-MS分析和图解析。

  • 标签: GC-MS-MS技术 万灵 灭多威
  • 简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于色谱-(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。

  • 标签: 蜱传脑炎 液相色谱-质谱 脂质组学
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效色谱-串联(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留