简介:摘要目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中痕量镓。方法于2021年1至5月,用L16(45)正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镓过程的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素,同时测试批内、批间、加标回收试验等方法学指标。结果在优化后的检测条件下,石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镓的线性范围为0.29~100.00 μg/L(r=0.999 1),对10.0、50.0、80.0 μg/L 3个浓度水平重复测定的批内、批间相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.4%和1.5%~3.6%,加标回收率为98.1%~103.8%,方法检出限为0.13 μg/L。结论测定全血中痕量镓的石墨炉原子吸收光谱法操作简便、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,适用于职业健康检查及急性镓中毒的测定。
简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。