简介:大米蛋白是优质蛋白,然而,当前存在着严重的掺假现象。为降低生产成本,向大米产品中添加非蛋白含氮物质。采用大米蛋白作为研究对象,以尿素等为干扰物,利用Lowry、CBB、凯氏定氮法,研究干扰物对蛋白质含量测定方法的影响。研究发现,三聚氰胺的加入量低于300g/kg时,对测定结果无明显干扰作用,误差基本保持在3%以内;尿素的含量在低于100g/kg时,对测定结果无明显干扰作用,而随着加入量的继续增大,使CBB法和Lowry法的测定数据均有一定程度的下降,其中CBB法表现更为明显;硫酸铵对蛋白质含量的测定的影响最为微弱,添加量超过50g/kg时,蛋白质的测定结果反而呈现下降的趋势。分析表明,相比较凯氏定氮法、CBB法,Lowry法准确度更高,但由于蛋白质所含的氨基酸种类和比例不同,因而适合蛋白质的测定方法也不同,应根据情况选择最优方法,力求达到最佳效果。
简介:摘要目的探讨诺氟沙星胶囊药物含量的测定方法。方法分别测量三个批次的诺氟沙星胶囊样品的波长、线性关系、稳定性和回收率,然后分别使用紫外分光光度法和HPLC法测量三个个批次的诺氟沙星胶囊药品含量。结果使用紫外分光光度对三个批次的诺氟沙星测量结果分别为96.24%、98.14%和97.98%,使用传统的HPLC方法测量的药品含量分别为96.38%、99.03%和97.24%,这两种方法测量出来的含量基本相同,根据统计学判断分析这两种方法测量结果的差异不具有统计学意义。讨论紫外分光光度法和HPLC法对诺氟沙星胶囊含量的测量结果基本相同,而紫外分光光度法操作更为简便、用时更短,成本更低,值得推广。
简介:目的建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。方法采用氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,检测波长为220nm,HPLC法测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。结果HPLC测得苦参碱进样量在0.19566~2.34816μg范围内线性关系良好(r=0.9994),氧化苦参碱进样量在0.37584~4.51008μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%。结论该法准确,重复性好,可用于控制复方苦参碱注射液的质量。
简介:摘要目的评估产前血型效价测定方法在临床应用中的实用性,向临床提供准确和可靠的检验结果,指导妊期期治疗,降低新生儿溶血病的发生率。方法产前血型抗体效价测定过程中的质量控制及方法建立后,检测53例妊期期孕妇并对结果进行统计分析,结合临床资料进行方法实用性评估。结果53例受检孕妇有11例血型抗体效价≥164,阳性率为20.75%,对11例血型抗体效价≥164的受检者进行妊期治疗及追踪,有1例发生新生儿溶血(效价为≥1512)发病率9.1%,且溶血症状不明显。结论实验过程关键点的质量控制前提下,临床反馈及检测结果分析,可以判断该方法适用于本院妊期期孕妇产前血型抗体效价的测定,指导临床产前诊断和妊期治疗。
简介:摘要目的高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量,总鞣质的测定方法有所重复,影响因素较多,应删除。方法1.总鞣质的测定按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量,由于避光等因素的影响,三次实验结果差异较大。2.没食子酸的测定色谱柱C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)。检测波长272nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果在上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小,实验结果的重现性较好,总鞣质测定法的影响因素较多,重现性较差。建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。
简介:石灰石作为重要的冶金辅料,主要用于烧结矿、烧制石灰,为烧结矿提供碱度环境,在炼钢中脱硫脱磷,其常规分析项目一般为SiO2、CaO、MgO和烧损量。随着钢铁冶炼生产对各种原料质量要求的提高,硫作为钢中的主要有害元素,原料中硫的含量已成为生产控制指标的必测项目。目前石灰石中硫的测定主要方法是以国标GB/T3216为主,但在生产实际中,国标中的硫酸钡重量法非常繁琐,时间要求长,一般要求过夜处理,并且使用了大量的HClO4,该药品有极强的毒性,对人体和环境有很大的破坏作用。传统的碘酸钾容量法在测定中普遍存在终点变色不敏锐,通常会产生指示“僵化”现象,给测定带来一定的影响,一般终点把握不准,使测定结果会发生较大的偏差,甚至对初学者来说会产生错误的结果。本文根据石灰石能燃烧的特性,对石灰石燃烧时的助熔剂进行了调整,改一元助熔剂为二元助熔剂,对助熔剂的配比进行了研究,选择了合理的配比,并对分析条件进行了优化,测定结果稳定、准确性好,降低了分析成本,完全能满足我公司实验室日常分析的要求。
简介:目的建立金银花中绿原酸的检测技术。方法根据绿原酸的理化特性,采用70%甲醇为溶剂,超声波提取、过滤后,在色谱柱为ODSC18250mm×4.6mm,粒径5μm;流动相为0.5%乙酸溶液:乙腈(9:1);检测波长为329nm的条件下,根据保留时间和峰面积进行定性和定量,采用高效液相色谱仪进行测定。结果该检测技术具有良好的线性范围,绿原酸在2.00μg/mL~128.0μg/ml浓度范围内,相关系数r=0.9987,加标回收在85.5%-95.8%范围内,相对标准偏差为5.34%-7.84%。结论具有方法简便、快速,准确度高,重现性好等特点,适用于金银花中绿原酸的测定。