简介：摘要目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法采用反相高效液相法，色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm，5 µm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，采用波长转换法，绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm，阿魏酸为327 nm。结果绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为70.40～704.00 μg(r＝0.999 8)、1.36～13.60 μg(r＝0.999 8)、1.28～12.80 μg(r＝0.999 7)，平均加样回收率分别为99.44%(RSD＝2.54%)、101.06%(RSD＝1.57%)、98.00%(RSD＝2.09%)。结论所建立的HPLC法方便、简便、准确，适用于同时对参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。

简介：摘要目的建立测定猪凝血酶中右旋糖酐20含量的高效液相色谱法，并对方法进行验证和初步应用。方法根据分子排阻色谱法，以亲水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离，采用示差折光检测器测定右旋糖酐20含量。应用该方法对3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量进行检测。结果该方法专属性强，线性范围为2.314～7.406 mg/ml；低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为99.72%、100.60%、101.83%，总平均回收率为100.72%(n＝9)，相对标准偏差为1.10%(n＝9)；中间精密度的相对标准偏差为1.43%(n＝12)。3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量分别为18.051、18.731、18.161 mg/ml，均符合企业标准。结论该方法专属性强，准确度、精密度、耐用性良好，适用于猪凝血酶中右旋糖酐20含量测定。

简介：[摘 要] 本文阐述了超声波、射频局放及油色谱分析带电检测技术及其在高压电抗器中的应用，通过对750kV高压电抗器放电检测案例的分析，说明局部放电及油色谱分析带电检测的有效性。

简介：【摘要】为提高检测效率，建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、正丁醇、异戊醇、异辛醇和二丙酮醇的方法。选用活性炭管采样，2% 甲醇的二硫化碳溶液（V/V）解吸，KB-TVOC毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，出峰时间定性，峰面积定量。结果表明，5种醇类化合物在较宽范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，检出限0.3～0.9μg/ml，平均解吸效率83.8～96.1%，精密度相对标准偏差在0.91～6.39%之间，均满足GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南》要求，可用于工作场所空气中5种醇类化合物实际样品测定。

简介：摘要：目的：应用反相高效液相色谱法分离和测定复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量。方法：该供试品经80℃水浴锅传热溶解，放冷至室温以无水乙醇定容至50mL量瓶，超声30min，滤纸过滤。再经0.45μm滤过后采用Diamosilc18（2）为色谱柱，甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾【用40%氢氧化钠调PH值为7.2】（70：30）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长239nm。结果：丙酸氯倍他索和酮康唑的线性范围分别为0.01236～0.02884mg/mL和0.4799981～1.119995mg/mL，并与相应的峰面积呈线性关系，相关系数分别为r1=0.9999611和r2=0.99999583；测得丙酸氯倍他索和酮康唑的平均回收率分别为和%。结论：该法可快速、灵敏、准确测定丙酸氯倍他索和酮康唑含量，并应用于日常样品复方酮康唑乳膏的分析检测。

简介：摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中7种环烯醚萜苷类和4种黄酮类成分的含量测定方法。方法采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm，1.6 μm)色谱柱，柱温30 ℃，流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.3 ml/min，检测波长240、278 nm。结果獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为19.16～306.56 μg(r＝0.999 4)、3.34～53.28 μg(r＝0.999 1)、5.30～84.64 μg (r＝0.999 5)、0.80～12.80 μg(r＝0.999 4)、0.46～7.20 μg(r＝0.999 2)、2.78～44.48 μg(r＝0.999 6)、6.02～96.16 μg(r＝0.999 9)、33.22～531.36 μg(r＝0.999 9)、3.92～62.72 μg(r＝0.999 2)、2.38～37.92 μg(r＝0.999 7)、1.32～20.96 μg(r＝0.999 9)；平均加样回收率(n＝9)均在94.62%～107.53%之间，RSD均小于3.0%。结论经方法学验证，该法可同时测定小儿肝炎颗粒中11种成分含量，可为其质量控制提供参考。

简介：摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释，尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释，稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相，经HILIC色谱柱分离，LC-MS/MS多反应监测模式检测，百草枯内标法定量，敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L，样品加标回收率在100.2%~107.3%，相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L，样品加标回收率在85.3%~93.1%，相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确，能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

简介：摘要：室内空气环境质量与人们生活质量密切相关，将会直接影响人们的身体健康。因此，要求相关工作人员应全面提高室内空气环境监测工作。本文以室内环境空气质量检测作为研究重点，具体分析气相法在苯、甲苯、二甲苯检测中的应用，以供参考。

简介：摘要：气相色谱-串联质谱法是当前测定多种药品的一种有效方法，其测定的结果相对准确，且效率颇高，因而得到了很好地应用。本文主要是研究了使用该方法来测定螺旋霉素中的N-亚硝基二甲胺，最终判断了该种测定方法的有效性。

简介：摘要：建立了气相色谱法同时测定小地老虎性信息素诱芯中三种活性成分(Z)-7-十二烯乙酸酯、(Z)-9-十四烯乙酸酯、(Z)-11-十六烯乙酸酯的气相色谱方法。试样用正己烷提取溶解，十八烷为内标物，经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检测，以保留时间进行定性，内标法定量。试验优化了色谱条件，考察了方法的精密度和准确度，三种活性成分线性相关系数均大于0.999，检出限为0.02～0.08 mg/mL，相对标准偏差(RSD)在0.77%～3.33%，加标回收率在93.3%～103.3%。该方法简单高效、准确度和精密度均符合检测要求，可满足开展小地老虎诱芯中三种活性成分的定量分析。

简介：摘要：用高纯氦气将采集样品中的挥发性有机物吹扫富集到捕集管里，然后加热捕集管再用高纯氦气反吹，将热脱附出来的组分导入气相色谱然后分离，最后质谱仪检测。将测得的挥发性有机物标准质谱图和样品测得的质谱图对比，以单个因子的保留时间定性，用内标法来定量。

简介：摘要目的建立工作场所空气中氢醌（对苯二酚）、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管（前端玻璃纤维滤膜，后段硅胶）采集，10%甲醇溶液解吸，经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器（PDA）检测，在230 nm波长下，外标法进行定量测定。结果5种酚类化合物线性关系良好，r>0.999。方法检出限：玻纤滤膜为0.13~0.41 μg/ml，硅胶吸附剂为0.16~1.04 μg/ml。方法定量下限：玻纤滤膜为0.44~1.36 μg/ml，硅胶吸附剂为0.52~3.46 μg/ml。平均解吸效率：玻纤滤膜为97.5%~100.1%，硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度：玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%，硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20 ℃条件下，样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度，精密度，准确性及线性范围均满足规范要求，样品的采集及保存也可满足限值的要求，适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚的同时测定。

简介：

简介：摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。

简介：摘要目的研究磺基水杨酸处理样品对高效液相色谱法检测人纤维蛋白原中蔗糖含量的影响。方法通过比较未经或经磺基水杨酸处理的蔗糖对照品溶液色谱图，确认磺基水杨酸处理对蔗糖水解的影响。蔗糖对照品溶液和人纤维蛋白原样品分别经磺基水杨酸处理2、3、4、5 h，研究处理时间对蔗糖水解的影响。用未经和经磺基水杨酸处理的蔗糖对照品溶液分别建立标准曲线，计算3批人纤维蛋白原中蔗糖含量，并与理论添加量比较，评价磺基水杨酸处理对人纤维蛋白原中蔗糖含量检测的影响。结果经磺基水杨酸处理的蔗糖对照品溶液色谱图比未经磺基水杨酸处理的增加2个水解峰，其中1个为葡萄糖峰；蔗糖对照品溶液和人纤维蛋白原样品经磺基水杨酸处理2、3、4、5 h，水解峰面积逐步增加；用未经和经磺基水杨酸处理的蔗糖对照品溶液分别建立的标准曲线计算3批人纤维蛋白原中蔗糖含量，计算结果与理论添加量的比例分别为93.1%±1.7%和97.7%±1.8%，单因素方差分析的F值为10.78，P值为0.03，差异有统计学意义。结论蔗糖经磺基水杨酸处理会发生水解，且处理时间延长，水解程度增加。蔗糖对照品溶液经磺基水杨酸处理后建立的标准曲线更适合人纤维蛋白原中蔗糖含量检测。

简介：摘要 变压器（高压电抗器）油中含气量是超高压充油设备安全运行的重要指标。若绝缘油中含气量较高，当油温、压力骤然下降或上升导致变压器油在快速流动过程中，油中的气体可能在设备内聚集而形成气泡，气泡在绝缘纸层内或 表面时容易产生局部放电，造成局部绝缘击穿，对于高压大型变压器而言，这种影响更为显著。

简介：摘要：目的：应用反相高效液相色谱法分离和测定保健食品维生素AD片中维生素A和维生素D3的含量。方法：该供试品经皂化提取和浓缩后，以甲醇定容至10mL，经0.45μm滤过后采用INERTSIL.ODS-SP为色谱柱，甲醇为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长分别为325和265nm。结果：维生素A和维生素D3的线性范围分别为2.40～24.0μg/mL和0.8～4.0μg/mL，并与相应的峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0.9990和r =0.9990；测得维生素A和维生素D3的平均回收率分别为98.51%和98.34%。结论：该法可快速、灵敏、准确测定维生素A和维生素D3含量，并应用于日常样品维生素AD片的分析。

简介：摘要目的比较临床常用的罗氏全自动免疫分析系统（评估方法）与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS，参比方法）检测25-羟基维生素D［25（OH）D］的一致性。方法收集2019年5—6月解放军总医院第二医学中心及第五医学中心健康查体剩余血清标本909份，分别由评估方法及LC-MS/MS检测25（OH）D。用Passing-Bablok回归、组内相关系数（ICC）、Bland-Altman图分析2种检测方法的一致性和偏差；加权Kappa检验分析评估方法用于临床判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的一致性。结果评估方法检测结果与LC-MS/MS比较，差异有统计学意义（P<0.001）。评估方法与LC-MS/MS的Passing-Bablok回归方程斜率为0.962（95%CI 0.919~1.007），截距为-0.185（95%CI -1.191~0.745），提示评估方法与LC-MS/MS一致性较高。ICC为0.765（95%CI 0.735~0.792）。Bland-Altman图显示评估方法与LC-MS/MS的平均偏差为-0.902 ng/ml（0.300%）。评估方法判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的总符合率为83.39%（758/909），加权Kappa=0.790。结论评估方法检测25（OH）D与LC-MS/MS相关性可以接受，一致性较好。临床在评价维生素D营养状况时应考虑不同方法学间存在的差异，建议临床检验实验室自建方法学相对应的参考范围。

简介：摘要目的探讨苯、甲苯、二甲苯联合职业接触相关的生物标志物，探索苯、甲苯、二甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制。方法于2018年5月，选择某制鞋厂的40名女性职工，其中从事苯、甲苯、二甲苯联合接触岗位职工作为接触组，共20人；该企业后勤行政人员作为对照组，共20人。用自制调查问卷进行基本信息收集，并收集研究对象的尿液。利用液相色谱飞行时间质谱联用仪采集样品的代谢轮廓，采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析（PCA）和有监督正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定。结果与对照组比较，接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义（P>0.05）。尿液代谢组学分析结果显示，对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异，筛选并鉴定出与苯、甲苯、二甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个。这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集，其中3条通路明显富集（P<0.05），分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢。结论代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、二甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况。

简介：摘要目的采用代谢组学技术，筛选可以用于预测曲妥珠单抗辅助治疗人类表皮生长因子受体-2（HER-2）阳性乳腺癌疗效的生物标志物。方法收集2017年1月至2019年12月金华市人民医院治疗的乳腺癌患者60例的血清样本，分为化疗组（30例）和化疗+曲妥珠单抗治疗组（30例），分别采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术和SIMCA 14.1软件中的多元变量模式对样本及数据进行检测和分析。结果两组代谢物构建的正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）模型稳健性良好，以P<0.05且VIP>1.0为筛选条件，筛选并鉴定出8个差异代谢物，可用于预测曲妥珠单抗辅助治疗HER-2阳性乳腺癌的疗效。结论代谢组学技术可揭示化疗+曲妥珠单抗组治疗HER-2阳性乳腺癌血清中内源性代谢物的变化特点，筛选出的生物标志物可用于疗效预测，同时为研究曲妥珠单抗的疗效评价提供新思路。