简介:摘要 目的:建立高效液相色谱法测定阿那日-5中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对阿那日-5中的胡椒碱进行含量测定。色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(61:39)为流动相,检测波长343nm,流速1.0ml/min,进样量10μl。结果:色谱峰分离情况良好,胡椒碱在0.99μg/ml~29.67μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为97.56%,RSD=1.71%(n=9)。结论:本法建立的含量测定方法简便、准确、稳定、可靠,可用于阿那日-5的胡椒碱含量测定。
简介:摘 要 目的:建立HPLC-ELSD法,测定巴戟口服液中耐斯糖的含量测定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(2:98);流速为1.0mL/min,柱温30℃。美国奥泰ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器(漂移管温度:103℃,气体流速:3.2L·min-1)。对照品溶液进样量10μl、30μl,供试品溶液进样量20~30μl,外标两点法计算含量。结果:耐斯糖的进样量在0.3616μg~5.4240μg 范围内峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系,回归方程为y=0.6332x-7.6758(r=0.9998,n=5);平均加样回收率为98.73%(RSD=1.94%,n=6)。结论:建立的测定方法准确、可靠,可用于巴戟口服液中耐斯糖含量的控制。
简介:摘要:目的:研究土壤中重金属与金银花中重金属含量的相关性。方法:选取不同地域内的金银花与其土壤,采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果:金银花中的铅、镉、砷与其种植地土壤中的相关元素含量呈现正相关性,铜含量与土壤中的铜相关性不明显。
简介:【摘要】目的:比较硒粉-硫酸钾、硫酸铜-硫酸钾混合催化剂在血液制品蛋白质含量测定中的消化时间及测定结果差异情况。方法:采用凯氏定氮法对人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(pH4)、人免疫球蛋白测定蛋白质含量,各品种分别使用硒粉-硫酸钾、硫酸铜-硫酸钾两种混合催化剂进行消化。结果:硒粉-硫酸钾催化剂消化时间约50分钟;硫酸铜-硫酸钾催化剂消化时间约90分钟;两种催化剂测定血液制品的蛋白质含量结果无显著性差异。结论:凯氏定氮法测定血液制品蛋白质含量时,硒粉-硫酸钾催化剂的消化时间相对于硫酸铜-硫酸钾催化剂大大缩短,且对测定结果无显著性影响。
简介:摘要:为建立质控指标,有效控制药品质量,建立高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量。色谱柱为Agilent zorbax SB-18柱(4.6mm×150mm,5µm),流动相为乙腈—甲醇—0.5%乙酸胺(60:12:28),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为215nm,柱温为25℃。 熊果酸在0.05088~0.2544mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好线性关系,熊果酸回收率为95.87%,RSD为0.67% ,方法重复性良好,RSD为1.8%,12小时稳定性的RSD为1.6%,结果表明此方法高效便捷,为熊果酸含量测定提供了依据。
简介:摘要 目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为
简介:摘要:目的 分析归芪健骨药贴中主要成分胡芦巴碱,并对其进行定量分析。方法 建立归芪健骨药贴的高效液相色谱(HPLC)检测方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(1:99:0.1)为流动相,检测波长320 nm,柱温为35℃,流速为 1.0 mL/min,进样量为10μL。结果 归芪健骨药贴中主要成分胡芦巴碱浓度在6.29μg/ml~503.00μg/ml 范围内线性关系良好(r=0.999),胡芦巴碱的平均回收率为100.24%,RSD为1%。结论 本研究中拟定方法线性关系良好,精密度高,重现性好,方法科学合理,可用于归芪健骨药贴中胡芦巴碱质量控制。
简介: 摘要:目的 建立一种高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸的含量测定方法。方法 采用Agilent1260–C8(150mm×4.6mm,4μm)色谱柱,检测波长210nm。乙腈—0.1%磷酸为流动相,80:20(测定α-乳香酸,β-乳香酸),70:30(测定11-羰基-β-乙酰乳香酸),流速1.0ml/min,进样量10μL。结果 α-乳香酸、β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围分别为0.04668~0.5835μg (r=1.0000)、0.05148~0.6435μg (r=1.0000)、0.05212~0.6515μg (r=1.0000)。平均加样回收率(n=6)分别为94.76%(RSD=1.61%)、99.40%(RSD=0.84%)、100.55%(RSD=1.30%)。结论 本方法简便、灵敏、准确、重现性好。实现了乳香药材的专属性含量测定,为其质量控制提供依据。
简介:摘要:目的:建立高效液相法测定米力农注射液遗传毒性杂质含量方法。方法:色谱柱为十八烷基键合硅胶,规格为25cm×0.46cm, 5μm,以硼酸缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,进行梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0mL/min;检测波长为210nm;结果:专属性考察结果显示分离度较好,杂质Ⅲ线性浓度范围为0.010~2.074µg/ml;杂质Ⅳ的线性浓度范围为0.010~2.054µg/ml;准确度、精密度及耐用性良好。结论:本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测米力农注射液遗传毒性杂质含量,有利于提高米力农注射液的产品质量,提高患者用药安全性。
简介:摘要目的分析腔内泌尿外科技术治疗输尿管狭窄的疗效。方法分析119例在我院接受腔内泌尿外科技术治疗输尿管狭窄患者的资料。其中男性64例,女性55例。年龄段在19岁-58岁,平均年龄39.8岁。所有患者中117人输尿管狭窄,2人输尿管闭锁,其中狭窄段长度小于1.7cm的91例,1.7cm到4.0cm的患者1例,长度超过4.0cm的24例。狭窄位于肾盂输尿管连接部者34例。狭窄部位位于输尿管上段,患者33人,中段21人,下段39人,两处或两处以上狭窄者16例。结果平均随访24个月,104例通过内窥镜找到正确引导方向,成功治愈,治愈率87.39%,13例治疗效果不显著,2例治疗失败,未有任何改善。结论腔内泌尿外科技术可有效治疗输尿管狭窄,治疗过程简单、安全、有效,是目前值得推广的一种方法。