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  • 简介:AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.

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  • 简介:目的:建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法:采用XAquaC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(A)∶水(B),0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式(MRM)进行监测,离子对:硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果:硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为(23.16±2.45)和(21.27±2.62)μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为(23.70±2.56)和(21.67±2.66)μg·h·ml-1,cmax分别为(24.34±2.50)和(22.23±2.61)μg/ml,t1/2分别为(5.22±0.57)和(4.96±0.23)h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论:该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

  • 标签: 硫辛酸 毒代动力学 色谱法 高效液相 串联质谱法
  • 简介:目的建立HPLC-MSMS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用HypurityC18柱(150mm×2.1mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸-10mm01.L。甲酸铵缓冲液(65:10:25)为流动相,流速为0.2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1.172~1200ng·mL^-1,4-OH-安非他酮线性范围为0.42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1.0ng·mL^-1和0.21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。

  • 标签: 高效液相色谱串联质谱 安非他酮 4-OH-安非他酮 电喷雾 药物代谢动力学
  • 简介:目的:建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MSMS方法,并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片(每片含0.02mg炔雌醇和0.1mg左炔诺孕酮)后炔雌醇的药动学特征。方法:血浆样品经过环己烷-乙醚(7:1)提取吹干后,残渣溶解于pH10.5的碳酸氢钠溶液中,并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MSMS分析。以HederaODS-2(2.1mm×150mm,5μm)为分析柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液一甲醇(13:87),梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m/z530.2→171.1和m/z430.1→372.2,对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后,血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论:炔雌醇的血药浓度在1.059±211.7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为(58.1±25.1)Pg·mL^-1叫和(76.5±19.7)Pg·mL^-1,k分别为(1.8±0.6)h和(1.9±0.9)h,AUC分别为(611±223)Pg·h·mL^-l和(762±189)Pg·h·mL^-l,如分别为(1z.36±4.42)h和(15.44±3.81)h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

  • 标签: 柱前衍生化 炔雌醇 丹酰氯 LC-MS/MS 药代动力学
  • 简介:摘要:为了研究石墨烯改性沥青混合料的基本性能情况,分别以0.8、1.0、1.2的粉比将矿粉与石墨烯沥青混合制备出沥青浆,采用低温小梁三点弯曲试验法,通过对比石墨烯沥青浆与基质沥青浆低温抗弯拉强度、最大弯拉应变以及弯曲劲度模量。结果表明,在石墨烯沥青浆小梁的抗弯拉性能相较于基质沥青浆小梁提升率均在20%以上,但在粉比为0.8、1.0、1.2时,其低温挠度分别降低了8.8%、10.6%、18.9%,石墨烯沥青浆表现出了硬质化的特点。

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  • 简介:摘要:为了研究石墨烯改性沥青混合料的基本性能情况,分别以0.8、1.0、1.2的粉比将矿粉与石墨烯沥青混合制备出沥青浆,采用低温小梁三点弯曲试验法,通过对比石墨烯沥青浆与基质沥青浆低温抗弯拉强度、最大弯拉应变以及弯曲劲度模量。结果表明,在石墨烯沥青浆小梁的抗弯拉性能相较于基质沥青浆小梁提升率均在20%以上,但在粉比为0.8、1.0、1.2时,其低温挠度分别降低了8.8%、10.6%、18.9%,石墨烯沥青浆表现出了硬质化的特点。

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  • 简介:目的通过观察龟甲、鹿角含药血清对豚鼠膝骨关节炎软骨细胞增殖及其丝裂原活化蛋白激酶激酶(MKK)基因表达的影响,探讨龟甲、鹿角对膝骨关节炎的治疗机制。方法采用Ⅱ型胶原酶消化法获取3月龄豚鼠膝关节软骨细胞,建立体外培养系,将龟甲组、鹿角组、盐酸氨基葡萄糖组、对照组4组含药血清分别对其进行干预,采用MTT法检测含药血清干预后软骨细胞增殖情况,荧光定量PCR检测含药血清干预对软骨细胞MKK基因表达的影响。结果5%含药血清干预72h后,软骨细胞的MTT的检测结果为龟甲组(0.315±0.048)、鹿角组(0.236±0.029)、盐酸氨基葡萄糖组(0.190±0.022)、对照组(0.146±0.023),差异有统计学意义(P〈0.05);荧光定量PCR检测MKK表达量结果为龟甲(3.287±0.675)、鹿角(2.147±0.204)、盐酸氨基葡萄糖组(1.137±0.123)及对照组(0.627±0.102),差异有统计学意义(P〈0.05)。结论龟甲、鹿角对软骨细胞的促增殖作用强于盐酸氨基葡萄糖,这一作用可能与其能有效上调关节软骨细胞MKK的基因表达有关。

  • 标签: 中医中药 骨关节炎 软骨细胞 龟甲胶 鹿角胶 丝裂原活化蛋白激酶激酶
  • 简介:摘要:本文旨在探讨环氧树脂液的黏度控制对干式空心电抗器层均匀性的影响。干式空心电抗器作为电力系统中重要的电气设备,在生产过程中层的均匀性对设备的性能和可靠性具有重要影响。通过研究环氧树脂液的黏度控制方法以及其对层均匀性的影响,可以提高生产工艺的精准度和稳定性,确保干式空心电抗器的质量和性能。

  • 标签: 环氧树脂胶液 黏度控制 干式空心电抗器 胶层均匀性 研究
  • 简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。

  • 标签: 赭曲霉毒素A 啤酒 串联质谱 固相/阴离子交换萃取 液相色谱
  • 简介:目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平(H152/81)的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法:本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱(80,4μm,50mm×2.0mm),流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源(ESI),采用MRM扫描方式进行分析。结果:氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好(r〉0.995)。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论:本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

  • 标签: 氯维地平 去乙基非洛地平 LC-MS/MS 生物等效性
  • 简介:建立一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中甘草次酸的浓度,并用于甘草酸铵的人体药动学研究。采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,色谱柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵(70:30,v/v),流速0.8mL/min。采用负离子模式,多离子监测(MRM)方式进行检测,甘草次酸与内标甲砜霉素离子对质核比(m/z)分别为469.3→355.3、354.1→185.0。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为0.5-500ng/mL,血浆样本经两次冻融及冷冻稳定良好,可以用于甘草酸铵的人体药代动力学研究。健康志愿者口服75mg甘草酸铵后,活性代谢产物甘草次酸的药动学参数如下:AUC_(0-t)(3457.26±1999.01)ng·h/mL、AUC_(0-∞)(3708.85±2428.36)ng·h/mL、MRT_(0-t)(19.69±4.03)h、MRT_(0-∞)(22.83±8.45)h、t_(1/2)Z(11.71±7.77)h、T_(max)(13.40±4.84)h、CLz/F(29±17±19±82)L/h、Vz/F(487.38±518.07)L、C_(max)(215.85±99.88)ng/mL。

  • 标签: 甘草次酸 药代动力学 高效液相色谱-串联质谱法 甘草酸铵
  • 简介:摘要样囊肿是一种罕见的颅内占位病变。本文报道1例鞍下区样囊肿,该患者临床表现为头痛、恶心、呕吐,影像学表现为斜坡及左前方占位伴局部骨质受累破坏。该患者术前被误诊为皮样囊肿而行神经内镜经鼻蝶入路手术治疗,术后病理学证实为样囊肿,术后经常规对症治疗后痊愈。

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  • 简介:摘要样囊肿是一种罕见的颅内占位病变。本文报道1例鞍下区样囊肿,该患者临床表现为头痛、恶心、呕吐,影像学表现为斜坡及左前方占位伴局部骨质受累破坏。该患者术前被误诊为皮样囊肿而行神经内镜经鼻蝶入路手术治疗,术后病理学证实为样囊肿,术后经常规对症治疗后痊愈。

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  • 简介:摘要目的探索不同环境温度和醋酸浓度对小鼠扭体反应的影响,寻找最佳的实验温度和醋酸浓度来研究三乌的镇痛作用。方法采用醋酸扭体法制备小鼠疼痛模型,采用小鼠醋酸扭体法研究三乌的镇痛作用。结果在不同温度,醋酸浓度为1.1%时小鼠扭体最明显,浓度继续增加并不能增加鼠的扭体次数。三乌可使醋酸所致小鼠扭体次数明显减少(P<0.05)。结论醋酸扭体法制备疼痛模型最适温度为22℃,醋酸浓度为1.1%。三乌具有良好的镇痛作用。

  • 标签: 三乌胶 镇痛作用 醋酸扭体法 小鼠疼痛模型
  • 简介:摘要笔者从事新加坡门窗幕墙行业快十来年,碰到最多、最常见、最频繁的,也经常容易出问题甚至出大问题的就是条。项目施工人员投诉最多的也是条,而且,条在门窗幕墙防水性能上目前来说还没有替代产品,防水性能的好与差,关键点也是条设计,由于金粤海外部在新加坡接的工程越来越多,门窗幕墙维修量也越来越大,而先前条设计是百花齐放,各自为政,条形状及卡口设计都是依设计师本人的经验及喜好交由条厂家设计定型的,没有形成一个统一的标准。这样,不同工程、不同设计人员、不同条厂家的条几乎没有统一性,甚至同一工程不同时段的条都不能通用,从而造成各个工程之间的条没有统一性,这给工程管理,工程赶工及工程维修带来不少麻烦。既不经济,也没有时间效益。同时,还容易造成总包及业主的投诉,给公司形象造成不良影响,进而影响未来的投标。因此,金粤海外部新加坡工程的条设计的标准化已刻不容缓,必须加大力度来改变这个现状。本文结合笔者多年的工作实践,对新加坡工程条标准化设计进行了分析探讨。

  • 标签: 标准胶条设计 门窗 幕墙 实施方法
  • 简介:碱矿渣凝材料是一种绿色环保型凝材料。本文主要介绍碱性激发原理,碱矿渣凝材料的组成及性能特点。开发利用该凝材料的资源环境效益以及国内外应用现状;提出了促进碱矿渣凝材料应用发展的基本方向。

  • 标签: 碱矿渣胶凝材料 碱激发 矿渣 碱矿渣混凝土
  • 简介:美国目前约有320万公里公路通车里程.其中93%路面是由沥青混合料铺筑而成,每年耗用在公路建设、重修及养护上的建筑材料约为35亿吨.其中沥青材料3000万吨左右。1915年,沥青材料开始应用在美国公路建设上,现在共有25种沥青材料正在应用或测试中准备应用在公路建设中。

  • 标签: 美国 胶粉改性沥青 公路建设 生产技术
  • 简介:儿童型样粟丘疹(juvenilecolloidmilium,JCM)是一种较为罕见的疾病,其特征是儿童日光暴露部位皮肤丘疹样损害,该病病因不明,但一些学者推测可能是遗传易感性及日光诱导导致角质形成细胞损害所致,我们报道一例家族性样粟丘疹。

  • 标签: 胶样粟丘疹 家族性 角质形成细胞 遗传易感性 病因不明 儿童