简介:通过一种取代剂将N-乙基-α-萘胺生产中副产品N,N-二乙基-α-萘胺转化产品N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。
简介:摘要:N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺属于染料中间体,具有较为理想的市场发展前景,是现代社会研究重点内容。为保证材料合成质量,获得最为适宜反应条件以及工艺路线,保证材料经济收益,相关领域进一步加大了对该材料合成方式方法的研究力度。文章将通过对合成实验基本情况的分析与介绍,对N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺合成相关内容展开深度探讨,期望能够为材料合成与应用提供一些参考。
简介:用荧光光谱法研究了298K下Tris—HCl缓冲溶液(pH=7.1)中不同离子强度下,季铵盐类表面活性剂N-十四烷基-N-羟乙基-N,N-二甲基溴化铵(THDAB)与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.考察了离子强度对二者结合作用的影响,分别用Stern.Volmer方程、位点结合模型探讨了THDAB在浓度较低区域与BSA的作用机制,用位点结合模型计算了不同离子强度下THDAB和BSA结合反应的结合常数K-A和结合位点数n.结果表明:随离子强度的增大,THDAB与BSA的结合作用减弱.
简介:引入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(TMSPMA)对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行改性,以乙酸丁酯为溶剂,采用溶液聚合法,制备了甲基丙烯酸甲酯/TMSPMA共聚物。研究了反应温度、引发剂浓度对溶液聚合转化率的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和热重分析仪对共聚物进行了表征。结果表明,红外谱图中1085cm。处Si—O—C键的吸收峰和核磁共振谱图中15=0.67处Si的α位氢核共振峰,均证明TMSPMA已经与MMA共聚;升高反应温度、延长反应时间和增大引发剂浓度均提高了聚合反应转化率;未交联的共聚物热稳定性随TMSPMA浓度增加而下降;有机硅氧烷交联后,共聚物(单体浓度比为16:1,摩尔比,下同)的起始分解温度为250℃,具有较高的热稳定性。
简介:乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1HNMR和31PNMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.
简介:摘要用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/m;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/m,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。
简介:摘要:目的 建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。方法 以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm,3.0μm为色谱柱,流动相为流动相A:0.1%甲酸溶液流动相B:0.1%甲酸甲醇溶液,柱温40℃,检测波长258nm,流速为0.55ml/min,采用APCI+:MRM扫描模式,定量离子对75.0→43.0 m/z。结果:该方专属性强,NDMA在0.985ng/ml~98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性,线性方程为y =8×104 x–1.88×104,相关系数r为0.9999,该方法的回收率在98.58%~101.45%之间,9份溶液平均回收率为99.9%,RSD为0.9%,准确度良好。结论:该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。
简介:摘要:目的:使用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺并对处理方法进行改进,构建QuEChERS方法检测。样品粉碎后,分别使用乙腈、二氯甲烷振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,浓缩,GC-MS测定,外标法定量。结果表明:该方法检测范围在0μg/kg~50μg/kg内线性良好y=52.796x+1.04(r2=0.9995),精密度RSD为;对水产品和肉制品分别进行不同浓度的加标,加标回收率为80.4%-90.33%,检出限为0.28ug/kg。