简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定。
简介:制备了以Al2O3/TiO2为载体的负载型铁氧化物催化剂,对催化剂进行SEM、XRD、UV—vis—DRS和XPS分析,考察H2O2投加量、催化剂投加量、4-氯酚初始质量浓度对4-氯酚处理效果的影响,分析了非均相光Fenton体系的氧化机理。结果表明,所制备的负载型铁氧化物催化剂为α—FeOOH与γ-Fe2O3的混合物,其表面存在较多的颗粒和孔穴,吸附性强,具有很高的催化活性。H2O2、铁氧化物催化剂、紫外灯之间存在协同作用,所构成的非均相光Fenton体系对4-氯酚具有良好的去除效果。其反应机理为表面催化,催化剂表面的№(III)在光照的作用下被还原为Fe(II)。在催化剂投加量为1g/L,H2O,浓度为7.84mmol/L时,对4-氯酚的降解效果达到最佳,反应进行30min后4-氯酚的去除率大于99%,反应1h矿化度可达91.4%。
简介:目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.75%醋酸铵缓冲液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值为6.5)-乙腈(60∶40);检测波长235nm。结果盐酸奥布卡因在0.0320~0.2883mg.mL^-1(r=1.000,n=5)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率(n=9)为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63~5.70μg.mL-1(r=0.9997,n=5)与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。
简介:合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。第一步以4,6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在四丁基溴化铵和碳酸钾(Bu4NBr-K2CO3)催化下对巯基进行甲基化反应。第二步以所得产物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料,双氧水(H2O2)为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)催化下合成最终产物。实验避免使用剧毒试剂,符合绿色化学理念。
简介:摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温220℃;检测器温度300℃;进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02﹪;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高。
简介:摘要目的探讨反式-4-氨甲基-环己烷甲酸与人类皮肤色泽改变相关性的规律性。方法2010年9月~2013年6月,对18例病例取人活体正常皮肤(如下睑松弛术中计划切除皮肤)进行反式-4-氨甲基-环己烷甲酸局部注射,分组不同药物浓度、剂量(补充计量),达到预定剂量后1,手术取下左侧受反式-4-氨甲基-环己烷甲酸作用的和右侧未受反式-4-氨甲基-环己烷甲酸作用的皮肤标本,立即分组冷冻储藏2。待积累一定数量标本后3,对其皮肤色泽进行测定。结果本组共18例患者,反式-4-氨甲基-环己烷甲酸局部注射后会导致局部皮肤色泽变化。结论目前认为反式-4-氨甲基-环己烷甲酸与人类皮肤色泽改变存在相关性,不仅为相关反式-4-氨甲基-环己烷甲酸改变皮肤色泽提供临床和实验依据,更可以指导日常生活中对相关药物的正确选择。
简介:摘要目的观察血液灌流对2,4-滴丁酯中毒患者的疗效。方法32例2,4-滴丁酯中毒患者,采用HA230型树脂灌流器及血透机,血管通路选用直接动静脉穿刺或股静脉置管,肝素用量根据患者的实际情况而定,血流量为150~200ml/min,灌流时间为2.5h,每个患者治疗1~3次,治疗过程中吸氧,运用相应的药物及补液治疗。结果经治疗后,28例患者均得到明显的治疗效果,经1~9天的住院后,均治愈出院,并随访无后遗症,4例死亡。结论血液灌流技术在治疗2,4-滴丁酯中毒的过程中发挥着重要作用,其简单,技术易于掌握,作用比较显著,便于基层医院开展,但作为传统的治疗方法如洗胃、相应的药物治疗也是必不可少的1,只有在各种方法的综合治疗下,果断而及时应用,让患者接受治疗,可有效提高重症患者救治成活率,减少并发症的发生及反跳现象。
简介:目的:为探索寻找新型心血管药物候选化合物,设计合成了一系列全新结构的异色满-4-酮肟醚类衍生物。方法:首先设计合成了天然降压活性产物3-甲基-7,8-二羟基异色满-4-酮(XJP)的类似物3和6,然后通过醚键在肟羟基上引入经典伊受体阻断剂侧链异丙醇胺基团,合成了一系列异色满-4-酮肟醚类新化合物;采用离体大鼠左心房测试了目标化合物对β-肾上腺素受体的阻断作用。结果:获得了20个具有肟醚异丙醇胺结构的目标化合物;其夙一受体的阻断活性测试结果表明,化合物Ic活性最强,在10^-7mol·L^-1浓度下对β1-受体的抑制率为52.2%,优于阳性药普萘洛尔(49.7%);初步获得了构效关系信息。结论:对活性天然产物XJP结构修饰的结果可为新型心血管药物分子设计提供研究思路。
简介:Threepairsofnovel2-aryl-3,4,5-trihydroxypiperidines(6–8andtheirenantiomers),thepiperidineanaloguesofthepyrrolidinealkaloidsradicamineAandradicamineB,werepreparedfromsixmemberedcyclicnitronesthroughaconcisetwo-stepprocedure,i.e.,Grignardreagentadditionanddeprotection.Thesenovelpolyhydroxylatedpiperidineiminosugarswereassayedagainst10typesofenzymes.Onlycompound8exhibitedweakinhibition(IC501080mmol/L)againstb-galactosidasefromratintestinallactases.
简介:Ahighlyeffcientandgeneralmethodforthesynthesisofpolyfunctionalized4H-pyransisestablishedthroughaone-potmulticomponentcyclocondensationofaromaticaldehydeswithCHacids,malononitrileandethylacetoacetateusingnanosilicasupportedtin(II)chlorideasacatalyst.InthismethodSnCl2/nanoSiO2wasusedasgreenandreusablecatalyst.Excellentyields,shortreactiontimes,simpleworkup,andinexpensivenessandcommerciallyavailabilityofthecatalystaretheadvantagesofthismethod.
简介:TheextractionofCe(Ⅳ)inH2SO4/H3PO4systemwasinvestigatedsystematicallyusingbifunctionalionicliquidextractants(Bif-ILES)[A336][P507],[A336][P204]and[A336][C272]inn-heptane.TheeffectsofH2SO4concentration,extractantconcentrationandsalting-outagentconcentrationwereobservedindetail.TheextractionmechanismofCe(Ⅳ)inH2SO4/H3PO4systemwasobtained.ThecomparisonwithotherextractantssuchasCyanex923,TBPwasalsostudied.Thermodynamicfunctionsoftheextractionreactionwerecalculated,showingthattheextractionwasanexothermicprocess.TheseparationofCe(Ⅳ)fromRE(Ⅲ)andTh(Ⅳ)wasalsoinvestigated.TheresultindicatedthatCe(Ⅳ)couldbeselectivelyextractedinthissystem.CePO4nanoparticleswereobtainedintheprocessofstrippingusingH2O2inH2SO4/H3PO4system.X-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM)andspectroscopywereadoptedforthecharacterizationofthesample.
简介:采用溶胶一凝胶法制备SO4^2-/TiO2催化剂的基体,用不同浓度的硫酸对催化剂基体进行浸渍,考察催化剂性能。选出制备催化剂的硫酸浓度。考察反应温度、甲醇流量对催化剂性能的影响;探讨了催化剂失活的原因。实验结果表明,催化剂S10活性最好;甲醇制烯烃的反应温度为410-430℃,具有98.8%的甲醇转化率和90.65%的乙烯选择性:反应时甲醇的流量为0.05mol·s^-1。