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  • 简介:2-2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。

  • 标签: 卡维地洛 二氯亚砜 2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷
  • 简介:摘要2-羟基-3-萘甲酸-2-氯苯胺广泛应用在有机发光二极管(OLED)、药品、材料等行业中间体中,需有准确可靠,操作方便、成本低的检测方法对其含量进行检测。本文从液液萃取、固相萃取对样品进行净化,从HPLC条件优化着手,用二极管阵列检测器、液相质谱(LC-MS)等多种方法对专属性进行确证,并从线性范围、准确度、精密度,检出限、定量限等指标对方法进行确认,开发出符合应用要求的HPLC检测方法。

  • 标签: 有机发光二极管 高效液相色谱法 固相萃取 液相质谱
  • 简介:2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

  • 标签: 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应
  • 简介:2-硝基-5-溴吡啶是合成抗乳腺癌药物帕博西尼的中间体。以2-氨基吡啶、溴素为原料合成2-硝基-5-溴吡啶,并对其反应条件进行了优化。其溴化反应最佳工艺参数为院反应时间3h,反应温度25℃,2-氨基吡啶与溴素的摩尔比为1.0∶1.0。其最佳氧化反应条件为院反应时间20h,反应温度45℃,H2O2加入5当量,浓硫酸加入15当量。这种合成方法反应条件温和,环境污染小,适宜工业化生产,总收率30.0%。产品结构经过1HNMR表征确证。

  • 标签: 2-氨基吡啶 2-硝基-5-溴吡啶 合成工艺 工艺优化
  • 简介:摘要2-芳基苯并噻唑是一类非常重要的杂环化合物,是构建药物分子、天然产物、功能材料和很多生物活性分子的骨架。由于这些良好的特性,2-取代的苯并噻唑类化合物在医药方面有着很广泛的应用,它在抗菌、抗肿瘤、抗过敏、抗惊厥、消炎、保护神经系统和免疫调节等方面都有较好的活性。

  • 标签: 2-芳基苯并噻唑 合成 研究
  • 简介:本文合成了丙硫菌唑的关键中间体3,5-二氯-2-戊酮:将α-氯α-乙酰基-γ-丁内酯滴加到盐酸水溶液中,然后通过水蒸气蒸馏的方式得到了目标产物3,5-二氯-2-戊酮,收率为85.6%;为了降低能耗,减少污染,因此对该方法进行了优化,以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,二氯乙烷为溶剂,通入氯化氢气体并加入相转移催化剂合成3,5-二氯-2-戊酮,回其收率为84.4%。

  • 标签: 丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯 α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯 3 5-二氯-2-戊酮
  • 简介:【摘要】 目的:探讨尿 β2-微球蛋白 (β2-MG)和尿微量白蛋白 (MALB)对糖尿病肾病早期诊断 的临床意义。方法:我院收治

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  • 简介:2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

  • 标签: 2-羧基-5-硝基苯磺酸盐 次氯酸钠 氧化反应
  • 简介:随着生物柴油的产量急剧增加,其副产物甘油的利用成为国内外研究的焦点。本实验考察了不同Ru金属的负载量对Ru-Ir-ReOx/SiO2催化甘油原位产氬制1,2-丙二醇的影响。在Ru负载量为0.5wt%时,反应时间为61h,反应温度为190℃,甘油转化率可达37%。增加催化剂的量后,甘油的转化率提升至54%,1,2-丙二醇和丙酮醇的选择性分别为34.5%和30.7%。

  • 标签: 甘油 1 2-丙二醇 Ru-Ir-ReOx/SiO2催化剂
  • 简介:以闽江河口感潮段塔礁洲野慈姑(SagittariatrifoliaL.)淡水湿地为研究对象,2015年12月—2016年10月每月小潮日定期向试验样地施加0、60和120kgS·hm-2·a-1的K2SO4溶液,探讨闽江河口感潮段淡水湿地CO_2排放通量特征对SO_4~(2-)沉降的响应,并同步观测主要环境因子。结果表明,1)对照(CK)和2个SO_4~(2-)沉降处理CO_2排放通量具有相似的月变化动态,夏秋季节排放通量较高,冬春较低。2)除夏季60kgS·hm-2·a-1的SO_4~(2-)输入显著降低CO_2排放通量外(P〈0.05),2种SO_4~(2-)处理均未显著影响河口感潮段淡水湿地CO_2排放通量(P〉0.05)。3)相关分析显示,不同处理下的CO_2排放通量与土壤温度显著正相关(P〈0.01)。

  • 标签: CO2排放通量 SO42-沉降 感潮段淡水湿地 闽江河口
  • 简介:摘要本文从催化剂的分类入手,然后着重分析了几种不同活性成分的环己醇脱氢催化剂,进而详细分析了环己醇脱氢催化剂的一些催化机理,以及环己醇脱氢催化剂的制造方法。

  • 标签: 环己醇 环己酮 脱氢催化剂 催化机理
  • 简介:目的设计合成具有抗肿瘤活性的新型2-吲哚酮类化合物。方法以2-吲哚酮类酪氨酸激酶抑制剂L029为先导化合物,设计目标化合物结构,以2-氟吡啶为起始原料,经过碘代反应、卤素重排、偶联反应及缩合反应制得目标化合物;评价了目标化合物对人结肠癌细胞(HCT116),肝癌细胞(HepG2),肺腺癌细胞(H1299),人乳腺癌细胞(MCF-7)增殖的抑制活性;结果成功合成18个目标化合物5a-5n,7a-7d,结构经1H-NMR确证。部分化合物对4种细胞有显著的抑制活性。结论本文研究的2-吲哚酮类化合物合成方法简单,条件温和可控,7a-7d显示出广谱肿瘤细胞抑制活性,为深入开展此类分子的设计合成及抗肿瘤活性研究提供了参考。

  • 标签: 抗肿瘤 2-吲哚酮 L029 设计合成
  • 简介:以氯化碘(ICl)为催化剂,通过苯胺、乙醛酸乙酯与炔反应制备了喹啉-2-羧酸乙酯类化合物.各种炔、苯胺与乙醛酸乙酯均能顺利反应,产物收率为57%-94%.讨论了底物取代基与产物收率的关系,确证了产物的结构.

  • 标签: 喹啉-2-羧酸乙酯 苯胺 乙醛酸乙酯 氯化碘
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  • 简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。

  • 标签: 高效液相色谱 奥美沙坦酯 氯代烷基结构类杂质 潜在基因毒性杂质
  • 简介:目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。

  • 标签: 格列吡嗪 HPLC 离子对色谱 5-甲基-2-吡嗪羧酸 方法验证
  • 简介:摘要采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱/质谱 四乙基铅
  • 简介:摘要Unipol聚乙烯工艺在使用UCAT-J时必须用到助催化剂三乙基铝,该化学品性质极为活泼。三乙基铝遇高热分解,遇水或潮湿空气会引起燃烧爆炸,与酸类、卤素、醇类、胺累发生强烈反应并引起燃烧,接触空气能自燃。在生产UCAT-J系列产品时,三乙基铝不仅有可能在加入反应前的常规操作中出现危险,而且还会在脱气和回收这些后处理系统中逐渐累积,这种特点使得三乙基铝成为了UCAT-J催化剂使用过程中的重大安全隐患,如何安全高效的使用和清理它就变的尤为重要。本文针对三乙基铝在使用和清理方面遇到的一些问题,提出了一些能够提高安全性的观点和方法。

  • 标签: Unipol聚乙烯 UCAT-J 三乙基铝 分解 燃烧 爆炸 安全