简介:摘要:本文将围绕高效液相色谱-质谱联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化质谱与色谱条件,推动制药行业进一步发展。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:摘要本文根据液相色谱-质谱联用仪的校准规范,运用测量不确定度评定与表示方法,对液相色谱-质谱联用仪的信噪比测量结果的不确定度进行分析与评定。
简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效液相色谱-质谱联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。
简介:摘要:文章介绍了气相色谱-质谱联用仪器的工作原理,并通过气路系统,进样系统,色谱柱,真空系统,离子源等方面介绍仪器的日常维护。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。
简介:摘要:使用超高效液相色谱-质谱联用仪,以0.2mmol/L乙酸铵甲醇溶液、甲醇为流动相,液体自动进样器进样,来建立水中10种全氟和多氟烷基类化合物(PFAS)的检测方法。从实验结果可以看出,PFAS中10种化合物线性范围在0.5~10.0μg/L时有较好的线性,相关系数r在0.995~0.999之间。对浓度为0.5μg/L的混合溶液连续进样8次,相对标准偏差RSD均﹤10.0%。对某水厂的出厂水进行不同浓度PFAS水样加标,平均回收率在84.7%~118.7%,相对标准偏差为0.7%~4.1%。
简介:摘要:建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7µm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,进样量5 µL,采用三重四级杆质谱测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%;加标回收率为 88.4%-94.7%;线性范围为0.02-0.50 mg/L,线性相关系数大于0.996;9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。
简介:摘要目的通过超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。
简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂质代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂质组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个质谱峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。