简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。
简介:以壳聚糖为原料,双氧水、次氯酸钠和高碘酸钾分别作为氧化剂,采用正交实验法分别研究了3种氧化体系中氧化剂用量、反应pH和反应时间等因素对氧化产物羰基含量的影响,最后对3种氧化体系中最高羰基含量的氧化产物进行红外谱图及扫描电镜分析。结果显示:在60℃下,双氧水最佳氧化参数是pH4.0,用量15%,6h,得到氧化壳聚糖的羰基含量为46.87%;次氯酸钠氧化参数为pH9.0,用量25%,3h,羰基含量为30.72%;而高碘酸钾氧化参数为pH3.0,用量100%,4h,羰基为94.45%。同时氧化后的壳聚糖红外图谱也显示了羰基吸收峰。SEM说明经过预处理及氧化改性后,壳聚糖的表面形貌发生一定程度的变化,其表面由最初的光滑平整到粗糙不平。
简介:摘要:丁醛是由丙烯与一氧化碳和氢气反应生成的,主要的产物是直链的正丁醛,同时也生成了少量的异丁醛、丙烷和丁醛的各种自缩合物。只有羰基合成系统平稳运行,才能生产出合格的混合丁醛,进而产出丁醇、辛醇产品。本文阐述了羰基合成反应生成混合丁醛的流程及操作要点。
简介:摘要:以丙烯和合成气为原料,在铑、三苯基膦催化剂的作用下,应用低压羰基合成LP Oxo SELECTOR 10液体循环技术,生产2-乙基己醇(俗称辛醇)和正丁醇产品的丁辛醇装置,核心反应为羰基合成反应,生成混合丁醛,混合丁醛收率的高低直接影响着产品产量,本文经过数据收集和分析,探讨提高羰基合成反应混合丁醛收率的策略,以此提高装置的生产效率,达到平稳高效生产目的。
简介:为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。