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  • 简介:建立固萃取-色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:建立以液液萃取-色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001~0.003g/L,对0.20g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%~112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%~13.8%。

  • 标签: 多氯联苯 气相色谱-质谱法 地表水
  • 简介:目的对裂解气色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。

  • 标签: 轮胎胎面胶 裂解气相色谱-质谱 聚类分析 鉴别
  • 简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 膳食样品 违法添加物
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固硅胶小柱净化,色谱一质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:2014年5月7日,安捷伦科技公司推出可用于色谱填充柱的ChromosorbW载体材料。ChromosorbW是一款固体载体,用于极性和非极性化合物的分离。随着ChromosorbW载体材料的推出,安捷伦现已提供ChromosorbW、P、G、T和750系列载体,以及Century系列101、102和103填料的全部产品。

  • 标签: 安捷伦科技公司 色谱填料 气相色谱 产品 极性化合物 载体材料
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效液色谱串联质谱法色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效液色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来,色谱的各个领域都取得长足的进步和发展。本文介绍了色谱法在环境分析检测中的应用,并阐述了色谱的发展趋势。

  • 标签: 气相色谱 环境保护 环境监测
  • 简介:建立了超高效液色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:摘要目的本文的主要目的是为了能够更好的对我国的中药进行安全性评价,而选取色谱技术在中药农药残留检测中进行应用。方法本次研究采用色谱法(GC)测定复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊等9种中药制剂中有机氯和有机磷农药残留量。同时选取了我国目前应用最广泛的重要农药残留检测技术酶抑制技术来做对比,从而评价色谱技术在中药农药残留中的检测作用。结果采用色谱技术对这9种中药的检测结果发现,9种中药的检测回收率在90%到100%之间,平均回收率达到了95%。而酶抑制技术的检测回收率是在75%到92%,平均回收率达到81.6%。结论色谱技术拥有更好的检测效果,可以在检测中药农药残留中进行广泛的应用,同时采用色谱技术检测中药农药残留能够促进我国中药农药残留检测标准国际化,从而更好的保障我国中药及其制剂的安全性。

  • 标签: 气相色谱技术 中药 农药残留
  • 简介:建立了同时测定白酒中四种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)的液色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用Poroshell120EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5~100μg/L;安赛蜜检出限为1μg/L,糖精钠检出限为1μg/L,甜蜜素检出限为1μg/L,阿斯巴甜检出限为1μg/L。四种成分的加标回收率为89~102%,相对标准偏差均不大于2.5%。该法快捷、准确、重现性好。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS) 白酒 安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜
  • 简介:目的建立5%联苯菊酯水乳剂的色谱分析方法。方法采用Elite-1701石英毛细管柱与FID检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对联苯菊酯水乳剂进行定量分析。结果平均回收率为99.95%,标准偏差0.06,变异系数1.19%,线性相关系数为0.9989。结论色谱分析具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

  • 标签: 联苯菊酯 水乳剂 毛细管柱气相色谱 内标法
  • 简介:色谱内标法就是进行一种毛细管色谱法的建立,进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。在检测白酒的过程中,因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性,在分离过程中难度较大。基于此,文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究,以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。

  • 标签: 气相色谱内标法 乙酸乙酯 白酒 概况 方式 分析
  • 简介:摘要本文介绍了采用色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法,采用TDX-01(50耀80目)色谱柱,外标法定量,测定氧含量。结果表明,本方法线性相关系数0.9998,检出限0.01%,平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法(两阀两柱),精密度高。该方法快速、简便,适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。

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  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:建立了超高效液色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪