学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:目的建立色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05~10.0mg/L和0.01~10.0mg/L,相关系数(r)〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%~79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%~92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

  • 标签: 氟乙酰胺 毒鼠强 鼠药 GC-MS 食品安全
  • 简介:建立了高效液色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的液色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%~102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.

  • 标签: 红茶 茶黄素 液相色谱-串联质谱
  • 简介:本文建立了以色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。用水将非芳烃和芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。色谱柱为DB-FFAP(硝基苯二甲酸改良聚乙二醇)极性柱(10m×0.53mm×1.0μm),分流比5:1,FID检测器,外标法定量。在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。试验确定的水与试样的萃取比为1:8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1.00、3.00、2.13。给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。

  • 标签: 气相色谱法 环丁砜 非芳烃 测定 FID检测器 苯二甲酸
  • 简介:以热导池为检测器的色谱法分析气体中一氧化碳和二氧化碳时只能检测到较高的含量,对于气体中μg级一氧化碳和二氧化碳的分析受热导池检测器检测限的影响热导池法不能满足分析要求,而一氧化碳和二氧化碳在氢焰检测器上又无响应,因此采用了甲烷转化炉,将一氧化碳和二氧化碳加氢转化成甲烷由氢焰检测器来检测。

  • 标签: 气相色谱 甲烷转化炉 微量碳 镍触媒
  • 简介:摘要目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%,回收率为76.4-80.1%,最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用色谱/质谱仪,采用单离子扫描,避免了干扰,使分析结果更准确,大大提高分析测定的灵敏度。

  • 标签: 气相色谱/质谱 空气 正己烷
  • 简介:摘要按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法色谱法》的溶剂解吸-色谱法对甲苯的不确定度进行测定与评价,并建立相应的数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度进行分量评定,从而计算出合成相对标准不确定度。

  • 标签: 溶质解析 气相色谱法 甲苯 不确定度
  • 简介:建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固萃取/色谱质谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:摘要目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的色谱分析方法。方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺(TDA),经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行色谱定性定量分析。结果方法线性范围0~0.1μg/ml,相关系数r=0.999;方法精密度2.64~4.31%(n=6);回收率91.84~106.23%;方法的定量限为3.46×10-3ug/ml。

  • 标签: 工作场所空气 甲苯二异氰酸酯 衍生化 气相色谱
  • 简介:目的:建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法:血浆样品经叔丁基甲基醚(tert-ButylMethylEther,MTBE)萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱(150mm×2.0mm,5μm);流动为10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸):甲醇=(20∶80,V/V);流速为0.30mL/min;采用ESI+MRM方式监测;源电压:3.5kV;源温度:100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为:m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果:吲达帕胺线性范围为0.536~45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%~81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片(1.5mg/片)与施维雅(天津)制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片(商品名:纳催离,1.5mg/片)经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论:本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

  • 标签: LC-MS MS 吲达帕胺 药物动力学 生物等效性
  • 简介:目的:建立毛细管色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%~5.54%之间,解吸效率90.9%~93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。

  • 标签: 毛细管气相色谱 工作场所空气 正丁醇
  • 简介:文章系统地论述了色谱法检测充油电气设备故障的机理,尤其从化学分析的角度分析了设备故障时油及固体绝缘材料裂解产生特征气体的过程,描述了化学反应的形式及方向。从而论证了《DL/T722--2000变压器油中溶解气体分析和判断导则》中判断故障类型的内在过程。

  • 标签: 色谱分析 故障 机理分析 变压器
  • 简介:摘要色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3,PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3)的要求。

  • 标签: 气相色谱法 车间空气 甲苯 二甲苯
  • 简介:目的评价色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。

  • 标签: 红细胞膜 反式脂肪酸 色谱法 气相
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:目的用分散液液微萃取-色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿