简介:目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。
简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。