简介:摘要目的建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,回归方程为y=2.295x-3.480,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.43%~4.12%,批间精密度为1.72%~3.70%,解吸效率为93.26%~98.41%;异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml,回归方程为y=2.208x-0.102,r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.52%~3.22%,批间精密度为1.20%~3.82%,解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。结论该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。
简介:建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经OasisHLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液一液萃取净化,气相色谱一电子捕获检测器(GC.ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5mg/kg3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。
简介:在羧基丁腈橡胶(XNBR,牌号X146)和4.4′-甲撑双(2,6-二叔丁基苯酚)(AO4426)复合材料具有最优阻尼性能配方的基础上加入2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)制备了一系列的三元复合材料。通过动态热分析仪(DMA)、扫描电镜(SEM)、傅利叶红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)等仪器对复合材料的阻尼性能和微观结构进行了测试及分析。结果表明,三元复合材料中只出现一个损耗阻尼峰,三元复合材料阻尼峰值都比二元复合材料的大。随着AO2246含量的增加,阻尼峰值对应的温度不断向高温方向偏移。三元复合材料扫描电镜图中,随着AO2246增加,可以看到颗粒物不断细化,直至形成纳米结构的颗粒;DSC曲线中可以看到AO2246和AO4426的结晶熔融峰的存在;傅利叶红外谱图中呈现了共轭体系酯中羰基的伸缩振动所对应的吸收峰和肟类C=N—OH中的OH的伸缩振动吸收峰。