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  • 简介:薄层色谱法是现代生药分析中一项重要技术,从操作到应用,再到理论己经形成一个较为完整知识体系。薄层色谱诞生与发展,在我国中药领域中是革命性,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量单一模式,使中药质量控制、质量保证及药物作用理解一步进入到可查分子水平。但由于高效液相及气相色谱广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中重要作用,并与液相和气相色谱法相比较,研究并探讨这项技术现代生药分析价值,以供读者借鉴和重视。

  • 标签: 薄层色谱 生药质控
  • 简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度降低,化合物分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度降低,化合物分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物半制备手性分离

  • 标签: α-氨基膦酸酯化合物 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 手性拆分 液相色谱
  • 简介:对沙棘叶中黄酮类有效成分提取条件进行了优化,建立了高效液相色谱测定方法,确定了水解后样品中甙元含量换算成总黄酮甙含量转换因子r=2.03.

  • 标签: 沙棘 黄酮甙 高效液相色谱法
  • 简介:建立了牛奶中双乙酸钠快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。

  • 标签: 牛奶 双乙酸钠 高效液相色谱法
  • 简介:在中国,目前仅北京市登记养犬数就高达50万以上,按一般发病比例至少也有5—10万犬和相当数量猫需要防治耳病,临床需求紧迫,市场前景广阔。但是,现有进口药剂尚不能完全解决各种复杂耳病,也未见有适合中国国情、具有中国特色用于耳病防治宠物专用药品正式生产销售。根据这种情况,本着弘扬民族兽医文化,服务临床和振兴民族兽药工业宗旨,笔者充分发挥中西医结合优势研制开发复方酮康唑溶液,弥补了我们在这一方面的不足,填补了此项空白。为了能够有效控制该产品质量,制定了用HPLC法测定该产品中酮康唑含量方法。经实验证实,此方法灵敏度高,准确性好,操作简便易行,并且与其他组分得到了很好分离,各组分间无干扰。

  • 标签: 高效液相色谱法 酮康唑 溶液 复方 测定 中国国情
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0mL/min,进样量20μL,检测波长为235nm。GA3平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09mg/kg,定量限为0.12mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中GA3含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 赤霉素 马铃薯 检测
  • 简介:澳大利亚:对本地森林木材第一次拍卖大大充实了府库,但是却受到木材行业强烈抨击。木材销售加权平均价格比现有制度下木材厂支付价格高出了43%。一些地段木材价格上升了18%,Vicforests销售负责人说此次价格至多比去年旧制度下木材价格上升10%~20%。这次拍卖是新木材销售制度下第一次。州政府商业性林业机构Vicforests在未来十年中将不断扩展这种活动。现行制度将逐渐废止。到2015年,所有的本地森林木材都要通过拍卖来销售。

  • 标签: 木材厂 销售 拍卖 财政 大地 木材价格
  • 简介:应用高效液相色谱仪采用迪马CLC-ODS反相柱,以0.1%H2C2O4为流动相,检测波长254nm,采用外标法测定沙棘产品中维生素C含量,该方法简便、快速、重现性好,维生素C平均回收率为99%.

  • 标签: 高效液相色谱法 沙棘 维生素C
  • 简介:本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量高效液相色谱方法.样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.方法定量限为0.2mg/kg,线性范围为0.5-10mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%.

  • 标签: 茶树 高效液相色谱法 除虫脲 茶叶 残留量
  • 简介:高效液相色谱法(HPLC)是色谱一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性单一溶剂或不同比例混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中应用,以及结合前人研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中几种农药残留检测结果。

  • 标签: 高效液相色谱 农药残留 蔬菜
  • 简介:建立了苯酚提取超高效液相色谱法(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)分析方法。苯酚提取样品溶液中ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。

  • 标签: 超高效液相色谱 磷酸腺苷 苯酚 新鲜烟草
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘薯全粉中β-胡萝卜素。取鲜样品,用80%石油醚+20%丙酮进行超声萃取,旋转蒸干,用石油醚定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Intersil—ODS—C18,流动相为90%醇+10%乙腈,在波长448nm处紫外检测定量。

  • 标签: 甘薯全粉 Β-胡萝卜素 HPLC
  • 简介:模拟移动床是一种连续分离制备色谱分离技术,具有连续进样,不间断分离,产品高纯度,低成本和污染小等优点。该技术已经成熟应用在石油化工和食品工程等领域,但在人参产业产品分离应用较少。本文综述模拟移动床色谱技术分离原理和应用进展,深入分析该方法在人参皂苷制备分离应用前景,为模拟移动床色谱应用于人参系列皂苷单体制备研究提供一些理论依据。

  • 标签: 模拟移动床 SMB 分离 人参 人参皂苷
  • 简介:建立了黄连中小檗碱含量高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)测定方法,通过试验优化了分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

  • 标签: 黄连 小檗碱 高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:研究了使用1,2-二(9-蒽基)乙烷作为内标,高效液相色谱-荧光检测器(HPLC—FD)法测定卷烟烟气粒相物中B(a)P方法。在捕集了卷烟烟气剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1~3.8)%。

  • 标签: 苯并(A)芘 高效液相色谱 内标法 卷烟烟气
  • 简介:目的:测定降糖宁胶囊中黄芪甲苷含量;方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流速为1.0ml/min;蒸发光散射(ELSD800)参数:漂移管温度450C,载气压力3.00bar。以乙腈-水(30:70)为流动相,以黄芪甲苷作为对照品,对降糖宁胶囊中黄芪甲苷进行含量测定,并进行了方法学考察,确定了降糖宁胶囊中黄芪甲苷含量限度。

  • 标签: 降糖宁胶囊 高效液相色谱 蒸发光散射 黄芪甲苷含量测定
  • 简介:降雨形成径流是产生坡面土壤侵蚀主要动力来源,径流流速是土壤侵蚀模型重要参数之一。为研究电解质示踪法测量坡面水流流速过程中电解质优势流速和水流流速关系,本研究利用实验水槽,在坡度4°、8°、12°,流量12、24、48L/min条件下,于距离电解质注入位置0.3、0.6、0.9、1.2、1.5m处放置探针测量电解质传递过程,计算不同工况下各测量断面的电解质优势流速。结果表明:流量对电解质优势流速影响大于坡度对其影响,电解质优势流速随距离增加而增大,采用指数函数拟合计算得到电解质优势流速随距离变化过程,得到稳定电解质优势流速,即水流优势流速,其范围在0.241~0.568m/s之间。随坡度和流量增大,水流优势流速均增大。流量对水流优势流速增长影响大于坡度对其影响。不同坡度和流量条件下,水流优势流速与平均流速基本一致,二者比值为1.007,水流优势流速与最大流速比值为0.774,平均流速与最大流速比值为0.776,符合坡面薄层水流流态。结果可为研究坡面薄层水流动力过程提供新计算方法和参考数据。

  • 标签: 薄层水流 电解质示踪法 流量法 优势流速 平均流速
  • 简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱法测定烟草中有机酸方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱法 有机酸 烟草 基质固相分散