简介:薄层色谱法是现代生药分析中的一项重要技术,从操作到应用,再到理论己经形成一个较为完整的知识体系。薄层色谱法的诞生与发展,在我国的中药领域中是革命性的,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量的单一模式,使中药的质量控制、质量保证及药物作用的理解一步进入到可查的分子水平。但由于高效液相及气相色谱的广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进的水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中的重要作用,并与液相和气相色谱法相比较,研究并探讨这项技术的现代生药分析的价值,以供读者借鉴和重视。
简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。
简介:在中国,目前仅北京市登记养犬数就高达50万以上,按一般发病比例至少也有5—10万的犬和相当数量的猫需要防治耳病,临床需求紧迫,市场前景广阔。但是,现有进口药剂尚不能完全解决各种复杂的耳病,也未见有适合中国国情的、具有中国特色的用于耳病防治的宠物专用药品正式生产销售。根据这种情况,本着弘扬民族兽医文化,服务临床和振兴民族兽药工业的宗旨,笔者充分发挥中西医结合的优势研制开发复方酮康唑溶液,弥补了我们在这一方面的不足,填补了此项空白。为了能够有效的控制该产品质量,制定了用HPLC法测定该产品中的酮康唑含量的方法。经实验证实,此方法灵敏度高,准确性好,操作简便易行,并且与其他组分得到了很好的分离,各组分间无干扰。
简介:建立了苯酚提取超高效液相色谱法(UPLC)同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2h以内各磷酸腺苷变化率小于10%。采用6‰三乙胺(pH=6.6)和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10min内实现了较好的分离,线性范围(5~200)μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积相关性很高(r〉0.9999),3种磷酸腺苷检测限均小于0.5μg/mL,回收率在91.68%~110.79%之间,RSD在1.53%~3.67%之间。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:降雨形成的径流是产生坡面土壤侵蚀的主要动力来源,径流流速是土壤侵蚀模型的重要参数之一。为研究电解质示踪法测量坡面水流流速过程中电解质优势流速和水流流速的关系,本研究利用实验水槽,在坡度4°、8°、12°,流量12、24、48L/min条件下,于距离电解质注入位置0.3、0.6、0.9、1.2、1.5m处放置探针测量电解质传递过程,计算不同工况下各测量断面的电解质优势流速。结果表明:流量对电解质优势流速的影响大于坡度对其影响,电解质优势流速随距离增加而增大,采用指数函数拟合计算得到的电解质优势流速随距离的变化过程,得到稳定的电解质优势流速,即水流优势流速,其范围在0.241~0.568m/s之间。随坡度和流量的增大,水流优势流速均增大。流量对水流优势流速增长的影响大于坡度对其的影响。不同坡度和流量条件下,水流优势流速与平均流速基本一致,二者的比值为1.007,水流优势流速与最大流速的比值为0.774,平均流速与最大流速的比值为0.776,符合坡面薄层水流的流态。结果可为研究坡面薄层水流动力过程提供新的计算方法和参考数据。
简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。